水中多氯联苯的测定.pdf

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第37卷第2期
化工技术与开发
Vol 37 No.2
2008年2月
Technology Development of Chemical Industry
Feb.2008
水中多氯联苯的测定
管丽风,周桂芹,陈爱芹
(泰州市自来水公司,江苏泰州225300)
摘要:以正己烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯。采用保留时
间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物。8种多氯联苯的最低检
测浓度为0.01-~0.10gL',回收率在83.7%~101.6%范围内,变异系数均小于3%。方法简单、灵敏、准确,且
有机溶剂使用量小。
关键词:气相色谱法;多氯联苯;电子捕获检测器
中图分类号:O6577
文献标识码:A
文编号:1671-9905(2008)02-0042-03
多氯联苯(PCBs)是氯代联苯同系物与商业混
PCB混合标准储备液:500mg?L-(正己烷作
合物的混合体系。目前已经发现植物和水生生物可溶剂), SUPELCO混合标样,含8种PCB单体。
以吸收多氯联苯,并通过食物链传递和富集,进入人1.2操作步骤
体后,有致毒、致癌性能。目前常用的是利用GC/1.2.1样品处理
MS选择几种13C同族体作为内标,对PCBs同系物
用5mL刻度吸管从40mL螺口样品瓶中吸取
进行定量,各同系物的加和获得了PCBs总量ー引。5.0mL样品弃去,在剩下的35mL样品中加人6.0
美国EPA608、EPA3540、EPA8270C、EPA8080、g氯化钠,摇匀,加人2.0mL正己烷,旋紧瓶盖,剧
EPA8081A、EPA8082等检测PCBs的标准方法,需烈振播3min,静置15min,取上层有机相2份各
要使用大量有机溶剂和繁琐的样品前处理过程。0.5mL到自动进样小瓶中,其中1份进色谱分析,
国内的标准方法是使用GCMS法,需要昂贵的质另1份于4℃冷藏保存,备用。同时根据质量控制
谱仪,难以在基层实验室推广。
要求,制备空白样品、基体加标样。
本文选择以正己烷为提取剂,石英毛细管色谱1.2.2色谱分析条件
柱分离,用FECD气相色谱法测定水中8种PCB单
检测器温度:320℃,尾吹气流量:58.5mL
体。该方法能快速有效地提取并测定水体中的min-(载气:高纯氮);
PCB污染物,精密度和准确度较好,且有机溶剂用
进样口温度:250℃,分流进样(分流比1:1);
量小,易于操作
柱流量:1.5mL?min~'(恒流);
1实验
柱温:80℃(保持2min)、200℃(15min)、300
℃(总分析时间31min);
1.1主要仪器和试剂
进样量:1pL(自动进样)。
Agilent6890型气相色谱仪;FCD检测器,HP-1.2.3混合标准溶液的配制
Chemistation化学工作站;HP.5石英毛细管色谱柱
将多氯联苯混合标准使用液进一步稀释,配制
( Agilent19091-413,30m×0.32mmX0.25am);成各组分浓度分别为5、10、20、50100pg-L'的系
自动进样器。
列标准溶液。
正已烷(农残级)氯化钠(农残级,马弗炉4001.2.4标准曲线的绘制
℃烘30min,冷却后磨口玻璃瓶中保存)硫代硫酸
经色谱分析,PCB中8个组分多氯联苯的标准
钠(分析纯)纯水(超低有机物纯水)。
曲线见表1。
作者简介:管丽风(1976-),女,江苏靖江市人,学士,从事化学分析工作与研究,E-mail:buweilxmt@sna.om.cn,电话:
13961000012
收稿日期:2007-0917
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化工技术与开发
第37卷
度、精密度均能满足环境监测要求,适合推广应用。
李灵军,将可,国产多氯联苯及其爕烧烟气中二恶英
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4」FPA608、EPA525、EPA625、EPA3540[S
Determination of Multi-chlorine Biphenyl in Water
GUAN Li-feng, ZHOU Gui-qin, CHEN Ai-qin
(Taizhou City Water Company, Taizhou 225300, China)
Abstract: Applied hexane as extractant, separated by quartz capaillary column, the multi-chlorine biphenyl in
water was quantitative determinate by retention time and quantitatively determinated by external standard
method. The lowest detectable concentration of 8 kinds of chlorine biphenyl were.01-0. 10 pgl, the re
covery was between 83. 7%-101.6%, the variation coefficient was less than 3%
Key words: gas phase chromatography; multi-chlorine biphenyl; clectron capture detector
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