SNT 2087-2008 煤中氯含量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2087-2008
煤中氯含量的测定高效液相色谱法
Determination of chlorine in coal-high performance liquid chromatography
2008-04-29发布
2008-11-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验疫总
发布
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SN/T2087--2008
前言
本标准的附录A、附求B为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归1。
本标注起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局
本标准主起草人:蔡泓、陈伟、杨俊、杨卫国、孙良娟
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
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SN/T2087--2008
煤中氯含量的测定高效液相色谱法
范围
本标准规定了煤中氯含量测定的高效液柑色谱法
本标准适用于褐煤、烟煤利无烟煤屮氯令量的测定
2规范性引用文件
列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修收单(不包折勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T474煤样的制备方法
GB/T475商品煤样采取方法
3方法提要
煤样由弾燃烧分解,将媟中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为CI,样品吸收液用配有紫外检测
器的高效液相色谱仪测定,外标法定量
试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为新制的二次重蒸留水(电导率低于5.5×10-°s/m)。
4.1候酸铵。
4.2碳酸铵溶液(0.01mol/L):称取碳酸铵0.9608g,加水溶解并定容到1000mL
4.3乙腈:高效液相色增级。
4.4氢氧化钠
4.5红氧化钠溶液(10mol/.):称取氢氧化钠40g,加水溶解并定容到100ml.过0.452m滤膜
俗用。
4.6氢氧化钠溶液(1mol/1.):称取氢氧化钠4g,加水溶解并定容到100m1,过0.45gm滤膜备用。
氯化钙。
4.8氧(纯度99.5%):不含可燃成分
4.9离子色谱流动相添加剂( Agilent公司提供)。
4.10氯化钠:优级纯,于500℃~600℃灼烧1h,冷却后贮于密闭容器中备用
4.11氯化钠标准储备溶液:准确称取氯化钠(4.10)0.1649g,溶于少量水中,再转入100mL容量瓶
巾,稀释至刻度,摇匀。此浴液的氯离子浓度为1.00ng/mL.
4.12氯化钠标淮工作溶液;移取10mL1.00mg/mL的标准储备液(4.11)到100mL的容量瓶中,定
容到刻度,摇匀,此浴液的氯离子浓度为0.100mg/mlL.。
13流动相的制备:移取810mL的二次重蒸馏水加盖抽真空15min,加50mL流动相添加剂(1.9),
抽真空5minm,加入140mL的乙脂(4.3),边抽真空?边用氢氧化钠溶液(4.5)调pH至7.0,再用氢
氧化钠浴液(4.6)调pH至8.6土0.1,继续抽真空15min
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器.
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5.2离心机:4000r/min
5.3pH计:准确至0.1单位的精度
5.4恒温弹式热量计,配氧弹。
5.5分析天平:感量0.1mg
6试样
6.1试样的采取按GB/T475执行
6.2试样应制备为粒度小于0.2mm的空气千燥煤样,制备和保存按GB/T474执行
测定步骤
7.1样品预处理
准确称取均匀试样约1g(精确0.0001g),置于燃烧中,往氧蝉中加入5mL碳酸铵溶液
(1.2),小心拧紧氧弾,将安装完毕的弾置入热量计中,绥慢充入2.8MPaー3.0MPa氧气,按热量
计操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后,取出氧弹,在不少于1min的时间内匀速将压力缓慢地释
放。开启气弾,用一東细热水充分清洗氧弾内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧娥渣。把全部洗液收
集在一个烧杯中(体积控制在约80mL),过滤于100mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。移取试液
mnL,4000r/nin离心10min,过0.451m滤膜,供液相色谱测定。
7.2測定
7.2.1液相色谱条件
a)色谱柱:离子色谱柱, Asabipak ODP-504.6mm×125mm(i.d),粒度5gm或相当者。
b)流勋相:乙腈+水(15+85)。
c)流动柏的平衡:配制好的流动柑按表1进行平衡(流动柑前端接上水和二氧化碳吸附装置图,
参见附录A)。每日分析之前需用流動相活化色谱柱3h~4h,使其某线平稳,在不影响基线
平稳的前提下,流动相可循环使用。建议每次使用完毕,不要停泵,保持低流速冲洗色谱柱,使
系统始终处」平衡状态。
表1流动相平衡时间
流速/(mL/min)
保持时间/h
5
10,5~14,
0.9
14.0--16.0
16
流速
e)检测波长:266mm。
温:4
g)进样量:20pl
2.2色谱测定
根据样液中被测物含量情況,选定浓度相近的标工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积参插进
样測定,标准工作溶液和待测样液中氯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以C|的保留时间定
性,峰而积外标法定量。标准品的色谱图参见附录B
7.2.3空白试验
不加样品,按上述测定步骤进行。