HJT 29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法.pdf

国家环境保护总局标准
HJ/T29-1999
固定污染源排气中铬酸雾的测定
二苯基碳酰二肼分光光度法
Stationary source emission- Determination of chromate fog-
Diphenyl carbazide spectrophotometric method
19990818发布
2000-01-01实施
国家环境保护总局发布
国家环境保总局标准
固定污染源排气中铬酸雾的測定
HJ/T29-1999
二苯基碳酰二肼分光光度法
Stationary source emission--determination of chromate fog-
Diphenyl carbazide spectrophotometric method
1适用范?
1.1标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定。
1·2在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,方法的检出限为5×10-4mg/m3,方法的定量测
定浓度范围为1.8×10-3~30.3mg/ms;在有组织排放样品分析中,当采样体积为30L时,方法的检出
限为5×103mg/m,方法的定量测定浓度范围为1.8×10-2-~12mg/m3
1.3在有还原性物质存在的条件下,鉻酸雾的测定受到明显干扰
2定义
铬酸雾:指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐,本标准以测定其中的六价铬为基础,以铬酸计。
方法原理
固定污染源有组织排放的絡酸用玻璃纤维滷简吸附后,用水溶解;无组纨排放的铬酸雾用水吸收。
在酸性条件下,鉻酸中的六价与二苯基碳酰二肼作用,生成玫瑰红色的化合物,该化合物的吸光度和
六价铬的浓度成正比,在540nm波长处用分光光度法测定,反应式如下
C13H14N40+2Cx2,+26Ht→C13H1oN4+4Cr3+-15H20
4引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
B16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水
5.1乙諄:95%。
5.2硫酸:P=1.84g/ml
5.3二苯基碳洗二肼。
5.4重铬酸钾:基准试剂。
5.5碗酸溶液:1+9。
用量筒量取=1.84g/ml硫酸(5,2)100ml,缓慢(边搅拌)倒入约500ml水中,转移至10
容量瓶中,用水稀释到标线。
?家环境保护总局1999-0818批准
2000-01-01实施
HJ/T29-1999
5.6二苯基碳酰二肼溶液
称取0.05g二苯基碳酰二肼(5.3),溶于40ml95%乙醇(5.1)中,加入1+9硫酸溶液(5.5)80
播匀,放入冰箱中保存。此试剂应为无色,颜色改变即不宜使用
5.7六价鉻标准储备液:c〈Cr6+)=0.100mg/ml。
称取预先花110C烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾(5.5)0.2829g,用少
量水溶解后,移入1000ml容量癒中,稀释至标线,摇匀。
5.8六价铬标准溶液:c(Cr+)=1.00g/ml。
吸取5.00ml六价鉻标准储备液(5.7)于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀
6仪器
6.1分光光度计:附1cm比色皿。
6.2具塞磨口锥形瓶:250ml
6.3采样仪器
6.3.1有组织排放监测采样仪器
按限GB16157~-1996中8节颗粒物采样配置采样仪器。
6.31.1采样管
采用不锈钢材质,头部具有潐筒夹的采样管
6.3.1.2样品收集装
与采样管头部滤簡夹相匹配的玻璃纤维(无胶)滤倚
6.3.1.3流量计量装置
根据等速采样方法,配置相应的流量计量装置。
6-3.1.4抽气泵
根据选用的等速采样方法配蛩适当的抽气泵
6-3.1.5连接管
内衬聚四氯乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管。
6-3-2无组织排放监测采样仪器
6-3-2.1引气管
采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管,头部接装一个玻璃漏斗。
6.3-2.2样品吸收装置
U型多孔玻板吸收管,25ml
6.32-3流量计量装置
参考GB16157-1996中9.3.6配置流量计量装置
6.3.2.4抽气泵
参考GB16157-1996中9.3,7配置抽气泵
6.3.2.5连接管
聚乙烯、聚四氟乙烯软管,或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
7样品果集和保存
7.1有组织排放样品采集
7.1.1采样位置和采样点
按GB16157~1996中4.2.1和4,2.4确定采样位置和采样点
7.1.2采样装置的连接
采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管,并吹干。将玻璃纤维滤筒装入采样管头部的港筒夹内,根