GB-T13293.10-1991高纯阴极铜化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量.pdf

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
GB/T13293.10-91
火焰原子吸收光谱法測定锌量
Higher purity copper cathode-
Idetermination of zinc content-llamne
atomic absorption spectrometric method
主题内容与适用范
本标准规定了高纯阴极铜中锌含量的测定方法。
本标准适用于高纯阴极铜中锌含量的测定。测定范開:0.0005%~0.002%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
方法原理
试料用硝酸-硫酸混合酸溶解,驱除氮的氧化物,以1~2A电流电解除铜。在稀硝酸介质中,用空气
乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量其吸光度。
4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。
4.1硝酸(1+1),高纯。
4.2混合酸:70mL硝酸くP1.42g/mL,高纯)、100mL硫酸(PL.84g/anL,高纯)和250mL水混匀。
4.3锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(>99.95%),置于150mL烧杯中,加入10mL硝酸
(4.1),盖上表皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤杯壁及表
皿,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100pg锌
4.4锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(4.3)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含5锌。
5仪器
5.1电解仪,附铂阴极、蝕阳极
5.2原子吸收光普仪,附锌空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:锌的特征浓度应不大于0.012g/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最
国家技术监督局1991-12-14批准
1992-10-01实施
GB/T13293.10-91
低浓度的标准容被(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液
平均吸光度的
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,
应不小于0.85。
仪器工作条件见附录A(参考件)
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。
表1
锌含量
试料,g
加入硝酸(4.1)体积,mL
稀体积,m?L
0.00005~0.0002
25
0.0002--0.0005
>0.0005~0.001
10.0
100
.0010.002
2.500
10.0
6.2空白试验
殖同试料做空白试验。
6.3测定
6-3.1将试料(6.1)置于250mL高型烧杯中,加入42mL混合酸(4.2),盖上表皿,冷溶。待剧烈反应
停止后,低温加热至完全溶解,加热煮沸驱除氮的氧化物,取下,稍冷。用水洗涤杯壁及表皿,并稀释试液
体积约为100mL,混匀
6.3.2将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入试液中,控制电流1~2A电解至试液呈无色。不
切断电源,将电极提离液面,用水洗涤电极。
3.3将高型烧杯置于电热板上,加热蒸发溶液至干,取下稍冷。按表1加入硝酸,加少许水,加热溶
解,煮沸,冷却至室温,移入相应容积的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.3.4用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调零,与标准溶液系列平行测量试
被的吸光度,从工作曲线上查出相应的锌浓度
6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锌标准溶液(4.4)于一组100mL容量瓶中,加入
10mL硝酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。
6.4.2在与测量试液相同条件下,测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度,以锌浓度
为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7分析结杲的计算与表述
按下式计算锌的百分含量:
Zn(%)(e-ca)Xv×10×100
式中:c--自工作曲线上査得的锌浓度,Hg/mL
c。一自工作曲线上查得的空白试液的锌浓度,Ag/mL
VⅤ一一试液体积,mL;
一试料的质量,gs
GB/T13293.10-91
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
锌含量
允许差
0.00005~0.00015
0,00005
0.00015~0.00030
0.00010
0.00030~0.00080
0.0002
>0.0008~0.0020
0.0004
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