HGT 4489-2013 对二氯苯.pdf

ICS71.100.01:87.060.10
G56
备案号:40346-2013
LAG
中华人民共和国化工行业标祖
HG/T4489-2013
对二氯恭
p-dichlorobenzene
2013-04-25发布
2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化節发布
HG/T4489-2013
前言
本标准按照GB/T1.1200《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC131)归ロ
本标准起草单位:江苏隆昌化工有限公司、況阳化工研究院有限公司、江苏扬农化工集団有限公司
江苏瑞祥化工有限公司。
本标准主要起草人:王兆昌、间龙、刘平,装建伟、余道才、顾正桂、吴春江。
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HG/T4489-2013
对二氯苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
題。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了对二氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和度:存。
本标准适用于对二氯苯的产品质量控制
结构式:
分子式:C6H1Cl2
相对分子质量:147.00(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:106-46-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件?仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定
GB/T66782003化工产品采样总则
GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则
3要求
二氯苯的质量要求应符合表1的规定。
表1对二氯苯的质量要求
指标
日
试验方法
优等品
一等品
合格品
(1)外观
白色结晶
2
(2)对二氯苯纯度(GC)/%
99.90
99.80
99.50
5.3
(3)低沸物含量(GC)/%
0,01
0,05
0.10
5.3
(1)间二氢苯含量(CC)/%
0.03
0.05
0.10
(5)邻二氯苯含量(GC)/%
0.30
(6)水分的质量分数/%
0.O
0,10
0.10
4采样
以批为单位采样,生产以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规
HG/T4489-2013
定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用採管采取包括上.,中,下三部
分的样品,所采样品总量不少于50g。将采取的样品充分混匀后.分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘點标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存
备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂。檢验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修
约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采用目视评定
5.3对二苯纯度及有机杂质含量的测定
5.3.1方法提要
采用气相色谱法,在毛细管气相色谱桂上?,分离对二氯苯及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器
(FID)检測.采用峰面积归一化法测定对二氯苤纯度及有机杂质的含量
5.3.2仪器设备
a)气相色谱仪:仪器灵做度应符合 (/19722006中6.3的規定?稳定性M符合GB/
T97222006中6.A.2的规定
b)檢測器:氧火焰离子化检測器(FID):
c)色谱柱:长30m、内径0.32mm、膜厚0.25am;
d)固定相:《50%苯基)-甲基聚硅氧烷,(如:DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)
e)微量注射器
)色谱工作站或积分仪
5.3.3试剂
a)三氯甲烷;
b)间二氧苤标准品
)邻二氯苯标准品。
5.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
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表2色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气
氮气
载气压力/kPa
检测器温度/℃
300
汽化室温度/℃
30
燃烧气(氢气)流址/(mI/min)
助燃气(空气)流量,(ml/min)
O
补偿气(氪气)流量/(ml./min)
分流比
3:1
始柱温/"
120
保持时间/min
程序升温
升温速度/(℃/min)
终止温度
260
终混保持时间/min
进样量/pl1
1.0
注:可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
5.3.5测定步骤
称取对二氯苯试样0.5g(精确至0,01g)于10mL.容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,
摇匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液1.0g1.待出峰完毕后,用色谱工作站或积
分仪进行结果处理(杂质的定性通过各杂质标准品的保留时间获得)。
5.3.6结果计算
对二氯苯纯度及有机杂质含量以a计.数值用%表示,按式(1)计算
100%………
(1)
A
式中:
A,对二氯苯及各有机杂质的峰面积数值;
对二氯苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。
计算结果表示到小数点后两位
注:低沸物为对二氯苯之前除溶剂峰、间二氧苯外所有流出组分
5.3.7允许差
对二氯苯纯度平行測定结果之差应不大于0.10%,各有机杂质含量平行测定结果之差应不大于
0.02%,取其算术平均值作为測定结果。
5.3.8色谱图