GB 11213.1-89 化纤用氢氧化钠含量的测定方法(甲法).pdf

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中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠含量的
GB11213.1-89
测定方法(甲法)
ISO979—1974
Sodium hydroxide for chemical fiber-
Determination method of mass fraction
本标准等同采用国际标准1SO9791974《氢氧化钠试验方法》
1主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。
本标准适用于采用GB7698时氢氧化钠含量的测定。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB7698工业用氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法
3原理
以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH%计)再减
去碳酸钠的量(以NaOH%计),即为氢氧化钠的百分含量。
4仪器和设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
5试剂或材料
测定时,限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水
5.1甲基橙(HGB3089):0.5g/L溶液。称取0.05g甲基橙溶于100mL水中
5.2盐酸(GB622):c(HC)=1mol/L。按GB601配制。标定时采用甲基橙为指示剂
6试验程序
.1试样溶液的制备
用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠试样3士1g或氢氧化钠水溶液试样50g称准至
0.01.g,置于具塞锥形瓶中,用不含有二氧化碳的水溶解,冷却,将溶液全部移入1000mL容量瓶中稀
释至刻度,摇匀。
6.2滴定
吸取50.0mL试样溶液(6.1),注入250mL锥形瓶中,加2~3滴甲基橙(5.1),在磁力搅拌器搅拌
下,用盐酸标准溶液(5.2)滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。
中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准
1990-01-01实施
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GB11213.1-89
7试验结果的计算和评定
7.1氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(x1)(以NaOH%计)按式(1)计算:
m50100=80c
x1-V×0.0400
m
(1)
1000
式中:C-盐酸(HC)标准溶液浓度,mol/L
滴定时,盐酸标准溶液(5.2)之用量,mL;
.0400-与1.00mL盐酸标准溶液c(HC)=1.00mo/相当的氢氧化钠以克表示的质量;
m试样质量,g
7.2氢氧化钠百分含量(x2)按式(2)计算:
x2=x1-1.8182)
式中:x氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH%计);
x碳酸盐含量(以CO2%计)按GB7698测定;
1.818——二氧化碳换算为氢氧化钠的系数。
8允许差
两次平行测定结果的绝对值之差不超过0.08%。取其平均值为测定结果
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会提出,由化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由化学工业部西化工研究院负责起草。
本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉。
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中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠中钙含量的测定
EDTA络合滴定法
GB11213.3-89
Sodium hydroxide for chemical tiber
use-Determination of the calcium mass
fraction-~EDTA complexometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。
本方法适用于氢氧化钠中钙含量大于或等于0.0005%的产品。
2原理
采用乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙,当
pH=12时,指示剂GBHA是黄色,而GBHA-Ca的络合物是红色,因为EDTA对Ca2+是更强的络合剂,滴
定时,红色络合物GBA-ca逐渐转化为EDTA-的络合物,直至EDTA与Ca2+完全络合,则溶液呈现
指示剂GBHA本身的黄色,此时即为终点。
3试剂或材料
测定时,限用分析纯试剂和二次蒸馏水。
3.1碳酸钙:纯度>99.99%(m/m)
3.2盐酸(GB622)
3.3盐酸(GB622)溶液:75g/L。量取165m盐酸(3.2),用水稀释至1000mL
3.4氢氧化钠(GB629)溶液:80g/L
3.5氯化钙标准参比溶液:c(Ca2+)=0.02mol/L
称取2.002g预先于105℃烘干至恒重的碳酸钙(CaO3)(3.1),置于600mL烧杯中,将25mL盐
酸溶液(3.3)与100mL水混合后倒入烧杯中,煮沸5min,以便除去CO2,冷却至室温,将此溶液全部移
入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.6乙醇(GB679)溶液:95%(m/V)
3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)(GB1401)标准溶液:c(2·na2O·22O)=0.02mal/L
3.7.1溶液的制备:
称取7.5 gEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,再将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀
3.7.2溶液的标定
吸取25.0mL氯化钙标准参比溶液(3.5),置于250mL锥形瓶中,加25mL水,再加1滴甲基橙
(3.11),用氢氧化钠溶液(3.4)中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺(3.10)、10mL氢
氧化钠溶液(3.4)15mL乙醇(3.6)和1.0 mLGBHA溶液(3.9),混匀(此时,溶液的pH值应大于12,
中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准
1990-01-01实施
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GB11213.3-89
如果pH值小于12时则需补加足够的氢氧化钠溶液(3.4))放置2min后,用EDTA二钠标准溶液
(3.7)滴定,直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相一致时为终点。滴定必须在3min内完成
3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液c(Coh2·na2O·22O)=0.002mol/L
吸取100.0 mL EDTA二钠标准溶液(3.7),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
应在使用前配制。溶液浓度(mol/L)按式(1)计算:
1)
式中:V—在3.7.2中滴定氯化钙标准参比溶液(3.5)时,EDTA二钠标准溶液(3.7)之用量,mL;
v—在3.7.2中吸取氯化钙标准参比溶液(3.5)的量,mL(V=25mL);
0.02氯化钙标准参比溶液(3.5)(Ca2+)的浓度,mol/L
3.9乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)指示剂:2.5g/L乙醇溶液。
称取0.25 gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中,加入10mL乙醇(3.6),使其完全溶解,每周更换一次
3.10三乙醇胺溶液:100g/L,每周更换一次。
3.11甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/L溶液。
3.12标准终点对比液:量取50mL水置于250mL锥形瓶中,加1滴甲基橙(3.11),再依次加入5mL
三乙醇胺(3.10)、10mL氢氧化钠溶液(3.4)、15mL乙醇(3.6)和1.0 mLGBHA溶液(3.9)混匀此