GB7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)(GBT).PDF

ICS75.080
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中华人民共和国国家标准
GB/T7304-2000
石油产品和润滑剂酸值测定法
(电位滴定法)
Petroleum products and lubricants
Determination of acid number
Potentiometric titration method
2000-08-28发布
2001-03-01实施
国家质量技术监督局发布
g/T7304-2000
前
言
本标准等效采用美国材料与试验协会标准 ASTM D66641995《石油产品酸值测定法(电位滴定
法)》,对GB/T73041987进行修订。
本标准与 ASTM D664-1995的差异:
1)名称不同: ASTM D6641995的名称为《石油产品酸值测定的标准方法(电位滴定法)》
本方法为《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》
2)增加国产普通型参比电极: ASTM D66641995中的参比电极为套管式:然而由于国产套管式参
比电极很少,因此在本方法中规定套管式参比电极和国产通用型参比电极皆可使用。
3)参比电极内液不同: ASTM D6641995中参比电极内液为饱和氯化钾水溶液,而本方法中参比
电极内液为饱和氯化钾异丙醇溶液。
4)本标准在配制氢氧化钾异丙醇溶液时,加入了少量的氢氧化钡,所用的异丙醇为分析纯的异丙
醇,水含量不超过0.2%,而ASTM D664-1995中未加氢氧化钡,所用异丙醇的水含量小于0.1%。
5)本标准增加附录A(提示的附录)
本标准对GB/T73041987的修订要点是:
1.方法名称由原来的《石油产品和润滑剂中和值测定方法(电位滴定法)》修订为《石油产品和润滑
剂酸值测定法(电位滴定法)》
2.本方法取消了原标准的碱值测定部分
3.本方法精密度增加了自动电位滴定的重复性和再现性。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位:中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂
本标准主要起草人:周亚斌、高俊
本标准首次发布于1987年。
中华人民共和国国家标准
石油产品和润滑剂酸值测定法
GB/T7304-2000
(电位滴定法)
代替GB/T7304-1987
Petroleum products and lubricants
Determination of acid number
Potentiometric titration method
1范围
11本标准适用于测定能够溶解于甲苯和异丙醇混合溶剂的石油产品和润滑剂中的酸性组分。这些酸
性组分在水中的离解常数要大于10-离解常数小于10-9的极弱酸不产生干扰,但水解常数大于10-
的盐类将会参与反应。
注:新油或使用过的油品中,酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内脂、树脂以及重金属盐类、铵盐和
其他的弱碱的盐类、多元酸的酸式盐和某些抗氧及清净添加剂。
1.2本标准可以显示油品在氧化条件下发生的与颜色和其他性能无关的相对变化。尽管滴定是在特定
条件下进行的,但此方法不能用于测定油品的绝对酸值以预测在使用条件下的性能,酸值和轴承腐蚀之
间没有必然的联系。
注:用电位滴定法测得的酸值的结果和用GB/T4945—1985《石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)》及
SH/T01631992《石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)》所测得的结果可能相同也可能不同。
2引用标准
下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标
准都应是现行有效标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法
3定义
3.3.1《acidnumber(,AN(也称总酸值,TAN)
滴定1g试样到终点时所需的碱量,以 mgKOH/g表示。
注:在此方法中,碱的用量是以每克样品所消耗的氢氧化钾毫克数表示。滴定溶解在溶剂中的样品时,从仪器的初
始电位开始滴定,以相应的新配无水碱性缓冲溶液的电位值或有明显突跃的电位值作为滴定终点。
3.2强酸strong值 acid number(SN)
中和1g试样中强酸性组分所需的碱量,以 mgKH/g表示。
注
1滴定强酸值时,将溶解在溶剂中的样品从仪器初始电位滴到相应的新配非水酸性缓冲溶液的电位值或滴至本标
准中规定的明显突跃点时所需的碱量。用 mgKOH/g来表示
2测定酸值和强酸值时各种因素对它们的结果的影响有明显的不同。因此,对于二者,使用此方法时要分别报告。
国家质量技术监督局2000-08-28批准
2001-03-01实施
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GB/T7304-2000
4方法概要
试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位
滴定,所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极在手绘或自动绘制的电位滴定剂量的曲线上仅把
明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点,则以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴
定终点。
5意义和用途
5.1新的或使用后的油品酸性组分指的是添加剂或油品在使用过程中的降解产物如氧化产物等这些
物质可以通过用碱滴定而测得其相对含量,酸值就是在指定条件下测定这些物质在油品中的量。酸值可
以用于控制润滑油的质量,有时也可用于测定润滑油在使用过程中的降解情况,但酸值作为润滑油报废
指标必须通过经验来确定。
5.2由于各种各样的氧化产物都会影响酸值,同时有机物在腐蚀条件下变化也很大,所以,此方法不能
用于预测油品在使用过程中的腐蚀性能,例如酸值和油品对金属的腐蚀程度之间没有必然的联系
6仪器设备与材料
6.1电位滴定池装置如图1所示。
参比电极导线
玻璃电极的屏蔽导线
烧杯盖(耐化学惰性材料)
C玻璃电极(内带屏蔽)
带尖嘴的滴定管
(在
搅拌器前端)E
参比电极B
A烧杯
磨砂玻璃套管一
D螺桨式搅拌器
(在滴定管尖的后部
图1电位滴定池
6.2手动电位滴定仪
6.2.1仪表:电位计或伏特计当电极符合6.2.2和6.2.3中的规定,并且两个电极间的电阻介于
0.2~20M时,电位计或伏特计的精度为士0005V,灵敏度为0.002V,量程至少为±0.5V
注:玻璃电极的表面暴露部分、玻璃电极的导线、滴定台、电位计以及电位计的接线柱都应接地或分别加以屏蔽用
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GB/T7304-2000
以隔离外部静电场
6.2.2玻璃电极:铅笔状,长125~180mm,直径8~14mm,0≤pH≤14,通用。
6.2.3参比电极:饱和甘汞电极或银/氯化银电极。内管和外管充满了饱和氯化钾异丙醇溶液。
注:当参比电极悬挂起来,电极中电解液渗漏的速度每十分钟不能大于一滴。
6.2.4可调速的机械搅拌器或磁力搅拌器。
6.2.5微量滴定管:3mL,5mL,3mL的分度为0.01mL,5mL滴定管的分度为0.02mL
6.2.6烧杯:150mL,250mL
6.2.7量筒