碱溶分光光度法测定植硅体碳含量.pdf

第42卷
分析化学( FENXI HUAXUE)来稿摘登
第9期
2014年9月
Chinese Journal of Analytical Chemistry
1389~1390
DOI:10.1895/j.iss.0253-3820.131190
碱溶分光光度法测定植硅体碳含量
杨杰李永夫2黄张婷姜培坤项婷婷应雨骐
(浙江农林大学,临安311300)
2(浙江省森林生态系统碳循环与固碳减排重点实验室,临安311300)
引言
近年来,植硅体碳作为一种了解全球气候变化潜力的稳定型有机碳已被科学工作者广泛研究11。为进一步对植
硅体碳进行深人研究,开发出快速准确检验植硅体中有机碳含量的新方法变得尤为迫切。目前,植硅体碳的测定方法主
要有 Elementar Vario MAX CNS分析仪法和酸溶法3,,前者需要高温条件及特定仪器,难于适应大批样品低损耗、快速
经济检测的需求;后者存在环境污染的风险,同时也对操作人员具有一定的安全隐患,本实验建立了强碱快速溶解植硅
体,重铬酸钾-硫酸溶液氧化分光光度法定量测定植硅体碳的方法,扩大了检测限度,降低了分析成本。
2实验部分
2.1仪器与试剂72可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);万分之一电子天平(上海民桥精密科学仪器有限
公司);微波消解仪(美国CEM公司); Elementar Vario MAX CN(德国)分析仪;低速离心机(中科中佳科学仪器有限公司
H202,NaOH,C2H2O。·2H12O(优级纯,上海凌峰化学试剂有限公司);K2C120,(分析纯,无锡
海硕生物有限公司);FeSO-?(NH4)2S02·6H2O(分析纯,湖州湖试化学试剂有限公司);(NH)Mo,O2x?4H20(分析
纯,合肥科华精细化工研究所);S标准物质(国家有色金属及电子材料分析测试中心);土壤标准样(2013年5月以国家标
准物质CBW-07405校准);CH12O。·H10(国药准字H31021728;上海信谊金朱药业有限公司)
2.2植硅体-植硅体碳样本的制备植硅体的提取采用微波消解法,确保有机质完全除去后干燥确保足量
2.3实验原理及方法在外加热(98℃)的条件下,用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化有机碳?,生成Cr2
在590mm下比色,根据K2Cr2O1的消耗量,计算有机碳含量。化学反应如下:
2K2Cr20,+.8H2SO4+3C=2K2SO2+2Cr2(SO2)3+3C02+8H20
分别称取0.0100g植硅体样品于10mL塑料离心管中,加人10mol/ L NAOH0.5mL,摇匀,静置碱溶12h。转移入
30mL玻璃离心管中,用超纯水清洗塑料离心管两次,每次0.7mL,一并转人玻璃离心管。加入0.800mol/LK2Cn2O,溶
液1.0mL,浓H2SO24.6mL,轻轻摇匀。98℃沸水浴1h,冷却,定容至25mL,轻轻摇匀,2500r/min低速离心10min,取
上清液,于590m比色测定。
2.4数据处理数据的处理在 Microsoft Excel2003中进行,数据的统计与检验在SPSS18.0中进行。利用单因素方差
分析, Duncan新复极差法检验不同处理方法的差异显著性(=0.01,&=0.05)。 Origin8.5软件作图。
3结果与讨论
3.1称样量及碱溶时间的确定不同的植硅体样品中有机碳的含量不同?。根据植硅体种类的不同,称取
约0.0100g植硅体样品待实验测定。为确保方法适用于更广泛的植硅体碳的测定,此步骤以纯净的SO2代替植硅体,
在不同的时间条件下进行碱溶,测定溶出的S浓度。结果表明,碱浓度为10mol/L、碱溶体积为0.5mL的前提下,碱
溶12h是使植硅体外层SiO2溶解的最佳时间。
3.2氧化条件及水浴温度的选择本实验选择3种植硅体样品,在5个氧化梯度(浓硫酸与植硅体碱溶液比例分别
为0.5:1,1:1,1.5:1,2:1和2.5:1)和5个水浴温度(30,60,90,95和98℃),设计正交试验,过程中加入土壤标准样品及
有机碳标准溶液进行回收实验。结果表明,植硅体碳氧化的最佳条件是:浓硫酸与植硅体碱溶液体积比为1.5:1,水浴温
度98℃。此条件下,土壤标准样品及有机碳标准溶液中有机碳的回收率分别为100.1%~103.0%和104.8%~107.0%。
3.3标准曲线的绘制准确吸取有机碳标准溶液(0.9090g/L)0,0.5,1.0,1.5和2.0mL于比色管中,以超纯水分
别定容至2.0mL,准确加入浓度为0.800moL/LK2C12O2标准溶液1.0mL,其余条件与样品处理条件相同,定容
至25mL,此时含有机碳浓度分别为0,18.2,36.4,54.5和72.7mg/L。用1cm光程比色皿于590mm下比色,记录吸
光度。绘制标准曲线,建立回归方程。
2013-11-29收稿;2014-03-2接受
本文系国家自然科学基金项目(No.3127066);浙江省自然科学基金重点项目(No.1212c16003)和浙江省林业碳汇与计量科技创新
团队(No.2010R50030)共同资助
E-mail:jiangpeikun@zafu.edu.cn