硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯.pdf

第23卷第5期
化学研究
中国科技核心期刊
2012年9月
CHFMICAL RESEARCH
hxy(@henu.edu.cn
硫酸氢鈉催化合成异丁酸异丁酯
金邻豫,刘素环2
(1.河南大学化学化工学院,河南开封475004:2.商丘职业技术学院,河南商斤.476000)
摘要:釆用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应,合成了异丁酸异丁強;考察了催化剂用量、
n(异丁醇):(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量,以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响.结果表
明,碗酸氢钠催化活性高,易分离回收,后处理方便,废液排放量少.适宜的反应条件为n(异丁醇):n(异丁酸)
=2.5:1(0.2mol异丁酸),硫酸氢钠1.5g,反应时何40min,环己烷5mL;相应的酯收率为91.9%
关键词:硫酸氢钠;异丁酸异丁酯;催化酯化;合成
中图分类号:TQ225.24
文献标志码:A
文章编号;1008-1011(2012)05一0023-03
Synthesis of isobutyl isobutyrate catalyzed by sodium bisulfate
JIN Lin-yu, LIU Su-huan
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475004, Henan, China
2. Shangqiu Vocational and Technical College, Shangqiu 476000, Henan, China y
Abstract: Isobutyl isobutyrate was synthesized from isobutyric acid and isobutyl alcoho! with
sodium bisulfate as a heterogeneous esterifying catalyst. The cffects of various parameters such
as catalyst dosage, mole ratio of n(isobutyl alcohol): n(isobutyric acid), reaction time, types
and dosage of water-carrying agents, and reusability of the catalyst on the yield were investiga
ted. Results indicate that the catalyst possesses good activity and low cost and is easy to be
post treated and separated from the reaction system. The optimized reaction condition is sug
gested as isobutyric acid 0.2 mol, n(isobutyl alcohol): n(isobutyric acid)=2.5: 1, mass of
catalyst 1.5 g, volume cyclohexane 5 MI, and reaction time 40 min; relevant yield of isobutyl
isobutyrate is as much as 91.9
Keywords: sodium bisulfate; isobutyl isobutyrat; catalytic esterification; synthesis
异丁酸异丁酯为无色至淡黄色液体,呈波萝、葡萄皮香气和瞇香,天然品存在于酒类、橄榄、香蕉、葡萄等
中,是我国GB2760-96规定允许使用的食用香料.工业上由异丁醇蒸汽在350~400℃和压力下通过(Cu(O
Al2O3)、(ZnO+Al2O。)或(CuO-Al2Oの。+ZnO)催化柱而得り.采用异丁酸和异丁醇为原料常压催化酯
化能够在温和条件下合成目标产物.但工业生产中以醇和羧酸为原料的酯化反应普遍用浓硫酸为均相催化
剂,存在副反应多、腐蚀设备、废液排放量大等缺点.硫酸为促进剂的SO/M,O,型及其改性固体酸?
杂多化合物1的、离子液体以及负载全氟磺酸树贈等非均相酯化催化剂,虽然能不同程度克服浓硫酸催
化存在的弊端,但SO2/MO,型固体酸稳定性欠佳,制备繁琐,SO2-易流失;杂多化合物难分离回收,成本
高;离子液体制备繁琐且需使用挥发性有机溶剂;负载全氟磺酸树脂比表面积大,酸中心数目多,且酯化产物
收率不理想,成本高.文献报道无机盐硫酸氧钠、硫酸氢钾和LaCl!7H2O)-等用于酯化反应的催化
剂均有良好催化活性,尤其是硫酸氢钠和硫酸氢钾价廉易得,且不溶于反应体系,易分离回收,在多种酯的
收稿日期:2012-03-2
作者简介:金邻豫(1965-),女,实验师,主要从事精细化学品的催化合成研究