GBT 16659-2008 煤中汞的测定方法.pdf

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ICS73.040
D 2
中华人民共和国国家标准
GB/T16659-2008
代替GB/T16659-1996
煤中汞的测定方法
Determination of mercury in coal
(ISO 15237: 2003, Solid mineral fuels-
Determination of total mercury content of coal, MOD)
2008-07-29发布
2009-05-01实施
中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
数码防伪
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GB/T16659-2008
本标准修改采用ISO15237:2003《固体矿物燃料煤中总汞的测定》(英文版)。
本标准依据ISO15237:2003重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO15237:2003章
条编号的对照一览表。
考虑到我国国情,在采用1SO15237:2003时,本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文
并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因
的一览表以供参考。
本标准代替GB/T16659-1996《煤中求的测定方法》。
本标准与GB/T166591996相比,主要变化如下:
将原标准附录中的测定方法冷原子吸收分光光度法列为正文方法
本标准的附录A、附录B均为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
本标准起草单位:重庆地质矿产研究院、连云港出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:朱振忠、吴扬、杨洁、李金平
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T16659-1996。
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GB/T16659-2008
煤中汞的测定方法
范围
本标准规定了测定煤中汞的冷原子吸收分光光度法和基于原子荧光吸光度测定为原理的测求
仪法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,IS03696:1987, Water for an
lytical use-specification and test methods, MOD)
3冷原子吸收分光光度法
3.1原理
以五氧化二钒为催化剂,用硝酸-硫酸分解煤样,使煤中汞转化为二价求离子,再将汞离子还原为求
原子蒸气,用冷原子吸收分光光度计测定汞的含量
3.2试剂
3.2.1本标准所用的水为符合GB/T6682所规定的二级水要求的蒸馏水或者同等纯度的去离子水。
3.2.2硝酸:优级纯,相对密度1.42。
3.2.3硫酸:优级纯,相对密度1.84
3.2.4盐酸:优级纯,相对密度1.19
3.2.5高锰酸钾。
3.2.6过氧化氢。
3.2.7五氧化二钒
3.2.8无水乙醇。
3.2.9无水氯化钙。
3.2.10硝酸溶液:1+1。
3.2.11氯化亚锡溶液:0.2g/mL。
称取20g氯化亚锡(GB/T638)于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.4)溶解后,用水稀释至
100mL,摇匀
3.2.12重铬酸钾溶液:0.05g/mL。
称取5g优级纯重铬酸钾(GB/T642)于150mL烧杯中,加少量水溶解后,用水稀释至100mL,
摇匀
3.2.13固定溶液:0.5g/L。
吸取10mL重铬酸钾溶液(3.2.12)于1L容量瓶中,加入适量水,再加入50mL硝酸(3.2.2),用
水稀释至1L,摇匀
3.2.14汞标准贮备溶液:1004g/mL。
准确称取0.1354g土0.0002g已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中,用固
定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度,摇匀。
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GB/T16659--2008
3.2.15汞标准中间溶液:1pg/mL
准确吸取5mL汞标准贮备溶液(3.2.14)于500mL容量瓶中,用固定溶液稀释至刻度,摇匀。
3.2.16汞标准工作溶液:0.1pg/m1
准确吸取10mL汞标准中间溶液(3.2.15)于100mL容量瓶中,用固定溶液稀释至刻度,摇匀
3.2.17高锰酸钾一硫酸溶液:0.01g/mL
称取1g高锰酸钾(3.2.5)于150mL烧杯中,加水约60mL使之溶解,在不断搅拌下缓慢加入
10mL硫酸,溶液冷却后用水稀释至100mL
3.3位器设备
3.3.1分析天平:感量0.1mg
3.3.2冷原子吸收分光光度计与冷蒸汽分析系成封闭式循环系统或开放式单向系统的原子
吸收分光光度计。
3.3.3电热板:带调温装羞
3.3.4汞蒸气发生瓶:的50mL锥形瓶,带有配合紧密的塞,塞上有进出气管,进气管末端距
瓶底5m~10m/O
3.4分析步骤
3.4.1仪器调节
将吸收池安装
吸收分光光度计光路中,参考图1连接气路。加30mL水于汞蒸气发生瓶
(3.3.4)中,塞上塞出气管与形干燥音连接。开启真空泵,将抽气量调节至89mL/min左右。
关闭真空泵。
Cの
8
一汞蒸气发生瓶;
U形干燥管(内盛氯化
吸收池;
4一一汞元素空心阴极灯;
原子吸收分光光度计检测器
6一一流量计;
余汞吸收瓶(内盛约15mL硫酸-高锰酸钾吸收液)
气体缓冲瓶;
9-一真空泵
图1气路连接方框示意图
3.4.2煤样处理
3.4.2.1称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约0.1g,称准到0.0002g,于汞蒸气发生瓶中。
3.4.2.2加入50mg五氧化二(3.2.7)、数滴无水乙醇(3.2.8)使煤样润湿,再加入10mL硝酸
(3.2.2),立即用瓷盖盖上汞蒸气发生瓶,放置过夜后加入4mL硫酸(3.2.3)并置于电热板上,先在约
120℃温度下加热约1.5h;然后逐渐升高温度至160℃左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。如发现有