GBT 3959-1994 工业无水氯化铝.pdf

中华人民共和国国家标准
B/T3959-94
工业无水氯化铝
代替GB395983
Anhydrous aluminium chloride for industrial use
1主题内容与适用范
本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。
分子式:AICL3
相对分子质量:133.34(按1989年国际相对原子质量
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GiB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3技术要求
3.1外观:白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末,不应有大于10mm的块状物
3-2工业无水氯化铝应符合下表要求:
指
标
项
?
优等品
等品
合格品
氯化铝(AI』3)含量
≥
99.0
985
97,0
铁(以FeCl3计)含量
0.05
0.05
水不溶物含量
0.05
0.10
0.30
重金属(以Pb计)含量
0.006
0.04
游离铝含量
0.010
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规
定制备
国家技术监督局1994-12-22批准
1995-10-01实施
GB/T3959--94
4.1氣化铝含量的测定
4.1.1方法提要
在微酸性溶液中,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.195%乙醇(GB/T679)。
4-1-2-2硝酸(GB/T626):1+1溶液
4-1.2.3硝酸(GB/T626):1+15溶液
4.1.2.4硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO2)23约0.1mol/L。
a.配制
称取17.13g硝酸汞[Hg(NO3)2H2O],加7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解,必要时过滤。
用水稀释至1000mL,摇匀。
或者,称取10.85g氧化汞(HgO),加20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解,必要时过滤。用水
稀释至1000mL,摇匀。
b.标定
称取0.15~0.20g预先于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂)(GB1253),精确至
0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加100mlL水溶解。加2~3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液
(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用配制好的硝酸汞标准滴定溶液
滴定至溶液变为浅紫红色即为终点
同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液,按附录A的规定处理。
c.计算
硝酸汞标准滴定溶液的浓度cLI/2Hg(NO2)2]按式(1)计算
c[1/2:HgNO)2]=v=Vo)×0.05844
式中:m一称取的氯化钠的质量,g;
v一一滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,m[;
V。一空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;
0.05844-与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氣
化钠的质量
4.1.2.5溴酚蓝(GB/T12592):0.4g/L乙醇溶液。
4.1.26二苯偶氮碳酰肼:5g/L乙醇溶液。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1试验溶液的制备
用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样,精确至0.0002g。将称量瓶小心放入装有
80mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中,立即盖紧磨口塞,轻轻摇动,使称量瓶盖
打开。待试样全部溶解、氣化氢气体完全被水吸收后,将溶液全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀
4.1.3-2定
用移液管移取25ml试验溶液(4.1.3.1),置于250mI.锥形瓶中,加约75mL水,2~3滴溴酚蓝
指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮磯酰胼指示液,用硝酸汞标
准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。
同时做空白试验。
收集滴定后的含汞废液,按附录A的规定处理。
GB/T3959-94
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铝(AICl3)含量(X1)按式(2)计算
c(VーVい)メ0.044メ10-0.822×X1
250
44.45×c(vーV。)
0.822Xメ2
……(2)
式中:c一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积
。一空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL-;
试料的质量,g;
0.04445--与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{cL1/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯
化铝的质量;
x2--4.2条测得的铁(以FeCl3计)含量,%;
0.822一氯化铁换算成氯化铝的系数
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.2铁含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T3049第2章
4.2.2试剂和材料
同GB/T3049第3章
4.2.3仪器、设备
同GB/T3049第4章
4.2.4分析步骤
4-2.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049第5.3条规定,使用3m吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
4.-2.4.2测定
用移液管移取50mL(优等品、一等品)或20mL(合格品)试验溶液(41.3.1),置于100mL烧杯
中。再移取相同体积的水,置于另-100mL烧杯中。以下按GB/T3049从第5.4.1条“必要时,加水至
60mL…”开始进行操作。
4.-2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(以FeCl计)含量(x2)按式(3)计算:
X:
m2)×10-8×2.90
100
72.5(m
(3)
n
250
式中:m一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上査出的铁的量,mg;
m2--根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上査出的铁的量,mg
Vー一所取试验溶液(4.1.3.1)的体积,mL;
mー一备试验溶液(4.1.3.1)时称取的试料的质量,g;
2.90一一铁换算成氯化铁的系数。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,优等品、一等品不大于
0.01