原子吸收光谱法测定汽油中铅含量.pdf

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第37卷第6期
化工技术与开发
Vol37 No6
008年6月
Technology &Development of Chemical Industry
Jun.2008
实验分衍
原子吸收光谱法测定汽油中铅含量
胡华北
(中石化保定石油化工厂,河北保定071051)
摘要:使用原子吸收光谱仪测定汽油中铅含量,比较了选用MIBK5%冰醋酸作溶剂和用MIBK作溶剂对结
果的影响,实验证明使用MIBK-5%冰醋酸作溶剂的铅标准溶液可以保存15d。该方法的回收率为98.6%~
104.8%,相对标准偏差为1.0%。
关键词:汽油;铅含量;原子吸收光谱法
中图分类号:O657.71
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2008)06-0031-02
我国于2000年7月1.日起全面停止使用含铅1.2试剂和标准溶液的配制
汽油,强制实行车用汽油的无铅化。使用无铅汽油
甲基异丁基甲酮(MIBK)(分析纯)冰醋酸(分
能够减少汽车尾气排放的铅化合物,使大气中铅的析纯),碘-甲苯溶液(3%、重量/体积)的配制,碘、甲
浓度明显下降,对保障和促进人群健康,特别是儿童苯试剂均是分析纯;氯化甲基三辛基铵(纯度不低于
健康有积极作用。血铅含量过高会影响婴儿身体和90%)、贫铅汽油(铅含量低于1.25mgL-1,用作试
智力的正常发育。由于儿童消化道对铅的吸收较成剂空白)氯化铅(分析纯),配制空白试液和铅标准
年人高5倍,所以儿童对铅的污染敏感,即使低水平工作溶液;
的血铅也会对儿童的智力发育造成不良影响,而且
(1)按GB/T8020要求配制铅标准溶液,A组
这种影响将是持久性的。所以准确测定汽油中铅含浓度分别为5.3、13.2、26.4mg?L-1。B组浓度分
量具有特别的意义。
别为5.3、13.2、26.4mg?L1,并各加入5%的冰醋
我们用GB/T80201方法测定汽油中铅含量,酸。
采用MIBK(甲基异丁基甲酮)溶剂直接稀释汽油,
(2)在4个50mL容量瓶中,分别加入30mL
用碘、季铵盐(氯化甲基三辛基铵)与烷基铅反应,生MIBK和5.0mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加
成络合物,用空气-乙炔原子吸收光谱法测定。该方入(1)中A组的铅标准溶液各5.0mL,另ー个不加
法使用的标准溶液需即配即用,而且由于标准溶液铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加人
见光或贮存后易褪色及发生变化,需用棕色容量瓶0.1mL3.0%碘-甲苯溶液,5.0mL1.0%氯化甲基
配制。我们改用MIBK-5%冰醋酸作溶剂配制铅标三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液,最后用MIBK稀释
准溶液,经试验,冰醋酸能提高溶剂体系的稳定性,至刻度,得到浓度分别为0.53、1.32、2.64mg?L
解决使用CB/T8020方法存在的铅标准溶液不稳的铅标准工作溶液。
定的问题。本法能准确、快速、简便地测定汽油中的
(3)另取4个50mL容量瓶,分别加入30mL
铅含量,检测范围为2.5~25mg-L-1o
MIBK和5.0mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加
1实验部分
入(1)中B组的铅标准溶液各5.0mL,另一个不加
铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加入
1.1仪器
0.1mL3.0%碘-甲苯溶液,5.0mL1.0%氯化甲基
WYX-9003A型原子吸收光谱仪,铅空心阴极三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和2.5mL的冰醋
灯。
酸,最后用MIBK稀释至刻度,得到浓度分别为
作者简介:胡华北(1972-),男,河北保定市人,工程师,学士学位,从事石化产品分析工作,电话:13070574069, F-mial: huhao
hu2002②163.o0m
收稿日期:2007-12-17
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化工技术与开发
第37卷
0.53、1.32、2.64mg?L-'的铅标准工作溶液。
测定其吸光度,制作校准曲线,测出试液的浓度。
1.3仪器工作条件
测定铅的波长为283.3m;狭缝的光谱带宽2结果与讨论
0.2mm;灯电流3.5mA;乙炔流量1.2L?min-;空2.12种试验方法结果的比较
气流量8.0L-min-1;火焰高度9mm。
由图1可见,在不同溶剂下,0.53~-2.64mg
1.4试样制备及分析步骤
L-'浓度范围内铅校准曲线线性关系都很好,2种校
在一个盛有30 ML MIBK的50mL容量瓶中,准曲线的相关系数分别为0.9986,0.9979。同一汽
用移液管加人5.0mL已摇匀的待测汽油试样。加油样品测得结果见表1,分别各测定6次。2种方法
人0.1mL3.0%碘-甲苯溶液,反应1min,再加入结果误差为0.04mg?L-1,使用MIBK5%冰醋酸
5.0mL1.0%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液。最体系的方法的准确度和精密度令人满意,能够满足
后用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。调节原子吸收光分析的要求。
谱仪处于最佳工作条件下,测定上述不加冰醋酸的
0.10
铅标准工作溶液及试样,测定其吸光度,制作校准曲
线,测出试液的浓度。
0.0
0.06
同样另取一个50mL容量瓶,加入30mL
0.05
0.04
MIBK、5.0mL已摇匀的待测汽油试样、0.1mL
0.02
3.0%碘-甲苯溶液、5.0mL1.0%氯化甲基三辛基
0.01
铵-MIBK溶液和2.5mL冰醋酸,用甲基异丁基甲
0.51.01.52.02.53.0
酮稀释至刻度。在原子吸收光谱仪处于最佳工作条
铅浓度/mg·L
件下,测定上述加冰醋酸的铅标准工作溶液及试样,
1.用MIBK5%冰醋酸作溶剂;2.用MIBK作溶剂
图1不同溶剂下铅校准曲线的比较
表1不同剂条件下结果比较
0.53 mgL
2.64mg:L
对应吸光度对应吸光度对应吸光度含量测
次迪样喦平均值、标准偏差相对标港偏差
A
/mg L,I
S
RSD/%
mg
MI1BK-5
冰醋酸体系
0.017
0.041
0.083
7.05,6.93,7
7.04,6.91,6
6.99
0.07
MIBK体系
0.011
0.026
0.056
7.00,6.83,7
7.05,6.89,6
6.95
0.09
2.2方法的回收率实验
2.3MIBK5%冰醋酸体系稳定性实验
取4个50mL容量瓶,分别加人30 ML MIBK
从表3的数据可以看出,MIBK-5%冰醋酸作为
和2.5mL5.3mg?L铅标准溶液,再分别加人溶剂的铅标准溶液放置15d时测得的吸光度变化
3.2mgL'铅标准溶液各2mL,4mL,6mL,8不大,铅校准曲线线性关系较为满意。放置30d
mL,然后这4个容量瓶中分别加人0.1mL3.0%后,可能由于金属离子的析出、吸附,使铅标准溶液
碘甲苯溶液,5.0mL1.0%氯化甲基三辛基铵甲浓度降低],测得吸光度变化较大,造成样品