开元5E—AC量热仪准确性的检验.pdf

增刊1
煤质技术
2012年10月
开元5E-AC量热仪准确性的检验
韩立鹏
华能邯峰发电厂,河北邯郭056200
摘要:主要对开元5E-AC量热仪进行精密度、短期稳定性、热容量与温升的相关性检验,并对
5E-AC量热仪的准确性进行评价。
关键词;量热仪;热容量;糒密度;准确度
中图分类号:TH831.1
文献标识码:B
文章编号:1007-7677(2012)增003003
Discussion on the inspection of accuracy of 5E-AC calorimeter
HAN Li-peng
Abstract: In this paper, the experiments were conducted on the inspection of precision, short-term stability and relativity between
heat capacity and temperature increase of EAC calorimeter from Kaiyuan Company. Furthermore. the accuracy of 5E-AC
calorimeter was evaluated
Key words: calorimeter; heat capacity; precision; accuracy
量均值、标准偏差(8)、相对标准偏差(RSD),
其中标准偏差、相对标准由公式(1)~(2)计
煤的发热量是评价动力煤品质的重要指标,是
算,统计结果见表2
动力煤计价的主要依据,其测定结果的准确性与否
直接影响企业效益。而量热仪作为发热量的测量工
具,其精密度的检验、短期稳定性的检验、热容量
RSD=S×100%
2)
与温升的相关性检验等就显得尤为重要。开元5E-AC
自动量热仪具有30kg容量的循环水箱,保证每次
表1测量精密度
试验外筒水温变化小于±0.1℃。同时其采用了热
组号热容量均值/J?K1标准偏差相对偏差/%
容量跟踪技术,以减小水温、室温变化对测试过程
6007
10.21
0.17
的影响。以下详细介绍开元5E-AC自动量热仪准
1234
0.08
确性的检验。
5996
0.15
15E-AC量热仪检验
表2苯甲酸反标
统计
1.1精密度检验
序弹简发热量/发热量平均标准相对标准
量精密度是指用同一测定方法、在同样条件
值/J
偏差
偏/
下对一试样重复测定多次的一组测定值之河相互接
26467
近程度。精密度由随即误差引起,只有精密度合格,
26470
26459
13.06
6.05
测定结果才有可能准确。精密度不合格,测定结果
26462
偏离真值越多,准确度一定不能满足要求。量热仪
26437
的精密度以基准物质苯甲酸多次测定仪器热容量评
由表1和表2得出,该仪器热容量测定以及
价。试验每天用5E-AC量热仪测定热容量一组,
苯甲酸反标精密度符合国标GBVT213-2008要
每天每组以标准物质苯甲酸重复测定5次热容量,
求以,即热容量5次重复测定及苯甲酸5次反标相
共测定4组,分别在不同的日期内完成,每组热容
对标准偏差不大于0.20%。证明该仪器短期内精
量均值、标准偏差、相对偏差的统计结果见表1。密度合格。
同样的条件下分別进行一组苯甲酸的发热量5次重
1.2短期稳定性捡验
复测定(反标),统计每组弹筒发热量热值、发热
统计热容量标定试验中不同日期热容量值极差
30
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煤质技术
2012年10月
和热容量最大变化率,结果见表3。
元线性回归方程为:
表3热容址稳定性
E=73.5294△t+5659.19
(10)
热容量统计
查相关系数临界表Ro.0、6=0.707,热容量与
序号弹筒发热量/J?g-1
极差最大变化率/%
温升的相关系数R=0.126,小于临界值R。os.6
6006.75
0.707,二者线性不相关。若线性相关,则相关系
11.65
0.19
数大于临界值,每次测量热值须利用温升(10)对
6000).53
4
5996.32
成热容量进行弹筒热计算。
由表5短期内4次热容量的最大変化率得出,开2准确性评价
元5E-AC量热仪短期稳定性符合GBT213-2008
2.1苯甲酸发热量的测定
要求,即如果量热仪系统没有显著改变,重新标定
对仪器进行苯甲酸发热量的测定,统计试验中
的热容量与前一次热容量相差不大于0.25%。
测定平均值与苯甲酸标准热值之差,结果见表5。
1.3热容量与温升相关性检验
表5苯甲酸发热量测定
J/g
热容量的准确与否直接关系到测量的准确度,
发热量统计
需确定热容量的有效工作范围。方法是:用苯甲酸
序号发热量
发热量平均值苯甲酸标准热值差值
进行至少8次热容量标定,质量从0.7g~1.3g,
或根据被测样品可能涉及的热值范围确定苯甲酸质
量。在2个端点处分别做2次重复测定,统计热容
26459
26470
量与温升,结果见表4。
表4热容量与温升对应关系
国标对量热仪准确度规定,如用甲酸作为样
组号苯甲酸质量/g热容量BJ?K-1主期温升△t/K
品进行5次发热量计算测定,其平均值与标准热值
0.7360
5997.51
3.4609
0.7666
6008.31
3.6086
之差不超过50/g,需要注意的是,苯甲酸测得的
4.4984
弹筒热值减去40J/g作为苯甲酸的发热量。因为1g
0.9986
1.0056
苯甲酸的硝酸形成热约40J,不应计入苯甲酸的发
1.0058
5998.64
热量2。由表5可知,测量苯甲酸与标准热值差为
1.1057
4.6722
5.9087
20/g,用苯甲酸检测量热仪的准确度合格。
1.3009
6006.28
5.9388
2.2标准媒样发热量的测定
根据表4热容量与温升对应关系,按公式
苤甲酸较煤样易于燃烧,且燃烧完全,所以仅以
(3)~(9)计算一元线性回归方程与相关性系数
苯甲酸测量值判断其准确性,不能全面反应量热仪的
判断热容量与主期温升的相关性。
性能。所以采用该量热仪测定不同热值的标准煤样的
E=ん△t+A
(3
发热量,同时做平行试验。检验用该仪器测定标准煤
样的准确性,量热仪测得的弹筒热值按公式(11)~
(x,-
(4)
(13)计算干基高位热值,结果详见表6
Qxr.=Qb.d-(94.1Sb:a+aQb,a)(11)
5)
式中94.1一空气干燥煤样(或水煤浆干燥试