高温煤焦油的超临界萃取分馏研究.pdf

第38卷第2期
燃料化学学报
Vol 38 No. 2
2010年4月
Journal of Fuel Chemistry and Technology
文章编号:0253-2409(2010)02-0140-04
高温媟焦油的超临界萃取分懰硏究
丁一慧,陈航,王东
马伟光,王金风,许德平,王永
(1.中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京10002.路安矿业集团有限公司技术中心,山西长治046204)
摘要:采用正戊烷溶剂,在超临界状态下,于220℃和5MPa~15MPa循序升压条件下,将高温煤焦油萃取分馏为10个液相
窄馏分和1个固相沥青产物;切割深度达78.36%,萃余沥青收率为21.64%,明显低于常规蒸馏沥青收率。研究发现,所用高
温煤焦油的初馏分萃取收率最高,随着萃取压力的增加,较低压力段一次萃取液相馏分的收率迅速减少;压力达到10MPa,液
相馏分总收率趋于峰值。元素分析和色质联用分析数据表明,随着萃取压力的増加,…次萃取获得窄馏分的碳氢原子比逐渐
増加,平均环数和相对分子质量均逐渐增大,萃取馏分逐渐变重。
关键词:高温煤焦油;超临界萃取分馏;正戊烷
中图分类号:TQ522.63文献标识码:A
Supercritical fluid extraction and fractionation of high-temperature coal tar
DING Yi-hui, CHEN Hang
WANG Dong-fei", MA Wei-guang WANG Jin-feng,XU De-ping, WANG Yong-gang
(1. School of Chemical nonmetal Engineering, China Universiy f Mining Technology Be jing), Be ing 100083, China
2. Centre of Technology, Lu an Mining Industry Group Co. Ld. Chang hi 046204, China)
Abstract The high-temperature coal tar sample was separated into 10 narrow oil fractions and one solid-phase pitch
product by supereritical fluid extraction and fractionation using n-pentane as solvent at 220T and pressure from
5 Mpa to 15 Mpa. Results show that the accumulative yields increase with the extract pressure especially at the
lower pressures, and the yield increase rate decrease gradually. The total yield of the oil extract is 78.36%0, and
the raffinate pitch yield is 21. 64% which is far below that of the conventional distillation. Elemental analysis and
chromatograph-mass spectrometer analysis show thal with the increase of the extraction pressure, the atomic ratio of
carbon to hydrogen, the average ring numbers, as well as the average molecular weight of narrow oil fractions
increase gradually
Key words high-temperature coal tar; supereritical extraction and fractionation n-pentane
高温煤焦油常温下为黑色粘稠液体,是一种由
超临界流体萃取分馏方法( Supercritical Fluid
芳香族化合物组成的复杂混合物,含有大量沸点相 Extraction and Fractionation,简称SFEF)具有传质速
近、恒沸点化合物及热不稳定化合物。对煤焦油化率快、易实现相间分离、设备简单、过程能耗低,且可
学红成的研究,是评价其品质进而确定和优化加工利用超临界溶剂的溶解能力随温度和压力而变化来
方案的基础,但由于煤焦油分子量和沸点分布宽且调节各馏分的族组成分布等优点。本研究采用超临
受热易分解结焦,因此,必须首先将其切割分离为多界戍烷萃取分馏高温煤焦油,以期将其分离成多种
种窄馏分。常规蒸馏分离煤焦油方法由于温度高、窄馏分,从而探索一种煤焦油的高效分离方法。
收率低、过程热耗大且工艺繁琐等不足而噬待改进
实验部分
上.世纪80年代,美国 Kerr-mcgee炼油公司开发出1.1原料和溶剂高温煤焦油原料由山西某焦化
渣油超临界流体萃取( Residuum Oil Supercritical厂提供。真空干燥脱水和热溶过滤除渣预处理后煤
Extraction,简称ROSE)技术1,并于90年代进行焦油的某本性质见表1,馏程分布见表2。采用分析
技术转让和推广。中国于上世纪90年开始进行超纯正戊烷为超临界萃取溶剂,其临界参数为7。=
临界萃取分馏方法在石油渣油深度切割中的研196.6℃,p。=3.369MPa,d。=0.232g/cm3。
究
5-10]
收稿日期:2009-07-23;修回日期:2009-10-21。
基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划,2007AA057323)。
联系作者:王永网刚,Tel:01062331048,E-mail:wangyu@curb.edu.cn
作者简介:丁一慧(1971-),女,山西运城人,博士后,副教授,能源化工专业。
本文的英文电子版由 Elsevier出版社在 Sciencedirect上出版(hup://ww. sciencedirecl.con/ science// journal/18725813)