食品添加剂指定标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC).doc

食品添加剂 羟丙基甲基纤维素HPMC 范围 本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。 产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。 结构式
RH或者CH3或者CH2CHOHCH3 4 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法  甲氧基含量-OCH3,w  19.030.0 附录A中 A.3  羟丙氧基含量-OCH2CHOOHCH3,w  3.012.0 附录A中 A.3  干燥减量,w  5.0 GB 5009.3直接干燥法a  灼烧残渣,w 粘度50cP0.05Pas的产品  1.5 GBT 9741   粘度50cP0.05Pas的产品  3.0   粘度,w 粘度100cP的产品  声称值的80.0120.0 附录A中 A.4   粘度100cP的产品  声称值的75.0140.0   铅Pbmgkg  3 GB 5009.12  a干燥温度为105,干燥时间为2h。  表1  检验方法 般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 鉴别试验 称取1g试样,加入100mL水,可在水中溶胀,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。 称取1g试样,加入100mL沸腾的水,搅拌均匀保持部分此试样溶液,用于鉴别试验A.2.3,此试样溶液呈糊状,冷却至20,形成清澈或半透明粘稠液体。 取部分A.2.2中的试样溶液,将试样溶液置于玻璃盘中,使水分挥发,形成薄膜。 甲氧基和羟丙氧基含量的测定 试剂和材料 甲苯。 邻二甲苯。 己二酸 氢碘酸。 异丙碘。 甲基碘。 仪器和设备 气相色谱仪:配备热导检测器,或其他等效的检测器。 参考色谱条件 色谱柱:1.8m4mm玻璃柱,填料为100到120目色谱纯硅质土Chromosorb WHP或其他等效物上含10的甲基硅酮油UCW 982或其他等效物,或其他等效色谱柱。 柱温:100。 进样口温度:200。 检测器温度:200。 载气:氦气。 流速:20mLmin。 进样量:约2μL。 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min,5min,7min和13min。 分析步骤 注意事项:在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时,要极度小心,因为它们有压力。万不慎接触氢碘酸,要用大量水冲洗,并立即寻求医疗帮助。 内标溶液的制备 称取2.5g甲苯,用邻二甲苯稀释至1000mL。 标准溶液的制备 称取135mg己二酸,置于合适的血清瓶中,加入4.0mL氢碘酸,再加入4.0mL内标溶液,用隔膜盖封住瓶口,称重。通过隔膜,注入30μL异丙碘,再称重,计算加入的异丙碘重量。同样的,通过隔膜,注入90μL甲基碘,再称重,计算加入的甲基碘的重量。混合均匀,静置后分层。 试样溶液的制备 称取0.065g试样,置于个5mL带压紧隔膜的瓶中,加入与试样等量的己二酸,然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸,加入瓶中,盖紧瓶盖,称重。将瓶摇晃30s,在150条件下加热20min,然后再摇晃,再在150条件下加热40min。将瓶子冷却45min,称重。如果重量损失超过10mg,则弃掉,重新制备试样溶液。 测定 吸取小部分标准溶液上层液,在A.3.3参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F。 吸取小部分试样溶液上层液,在A.3.3参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算试样中甲氧基-OCH3含量和羟丙氧基-OCH2CHOOHCH3含量。 结果计算 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式A.1计算:
A.1 式中: F等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子; Q标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比; A标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F按式A.2计算:
A.2 式中: F等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子; Q标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比; A标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 试样中甲氧基-OCH3含量X1按式A.3计算:
A.3 式中: X1试样中甲氧基-OCH3的含量,; 31142甲氧基和甲基碘的分子量比; F实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子; α试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比; W内标溶液中甲苯的质量,单位为克g; w试样质量,单位为克g。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 试样中羟丙氧基-OCH2CHOOHCH3含量X2按式A.4计算:
A.4 式中: X2试样中羟丙氧基-OCH2CHOOHCH3的含量,; 75170羟丙氧基和异丙碘的分子量比; F实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子; α试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比; W内标溶液中甲苯的质量,单位为克g; w试样质量,单位为克g。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 粘度的测定 称取适量试样,相当于2g干燥后的固体试样,置于个宽口的250mL离心瓶中,加入98g事先加热至8090的水。机械搅拌10min,将离心瓶置于冰浴中,使溶液温度均匀,必要时,将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至201,用合适的粘度计测定。