SNT 1038-2002 进出口金属钠检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1038-2002
进出口金属钠检验方法
Method for the determination of sodium
metal for import and export
2002-01-16发布
2002-06-01实施
中华人民.共,和、图发布
国家质量监督檢验点局
SN/T1038~-2002
前
言
本标准参考了前苏联、日本、英国等标准,对出口金属納的测定方法进行了研究和编写
本标准由家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局负责起草。
本标准主娶起草人:黄光泽、刘文丽、张用、越卫平、祁玉风
本标准系首次发布。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1038--2002
进出口金属钠检验方法
Method for the determination of sodium
metal for import and export
范圖
本标准规定了进出口金属钠的检验方法。
本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。
本标准涉及某些危险性的材料、操作和设备,但是没有对有关的所有安全问题都提出建议。因此,在
使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1989化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-1992化学试剂杂质測定用标准溶液的制备
GB/T66821992实验室用水规格
3测定方法
3.1钠含量的测定
3.1.1方法提要
将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,pH变色值为5.1。用盐酸
标准溶液滴定,根据盐酸标椎溶液滴定的消耗量及浓度,计算钠含量。
3.1.2材料与试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,试纸均为精密试纸。
3.1.2.1盐酸(p1.18g/mL)
3.1.2.2盐酸标准滴定溶液:0.1mol/L;
3.1.2.395%乙醇
3.1.2.4溴甲酚绿-甲基红指示剂:0.1%溴甲酚绿乙醇溶液十0.2%甲基红乙醇溶液(3+1)
3.1.2.5不锈钢镊子:25cm
3.1.2.6样品刀:不锈钢;
3.1.2.7移液管:20mL
3.1.2.8滤纸:定性滤纸(9cm);
3.1.2.9电子天平:感量0.1mg;
3.1.2.10容量瓶:1000mL
3.1.2.11三角烧杯:300mL
3.1.2.12锥形瓶:250mL
中华人民共和国国家质量监督验检疫总局2002-01-16批准
2002-06-01实施
SN/T1038~-2002
3.1.3分析步骤
用镮子从样品瓶中取出金属钠块后,用纸快速揩去样品表面上的油物,用样品刀从中间部位切取
约5g的钠块。迅速放人已称重的称量瓶中称重,精确至0.0002g,将钠块量于盛有100mL乙醇的三角
烧杯中,盖上表面皿,待钠完全溶解后,将表面皿用20mL~30mL水将试样冲洗于净,然后转人
100mL容量瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至刻度摇勺(此溶液可用于测定钙用)。
用移液管吸取试液20mL,置于250mL锥形瓶中,加2滴溴甲酚绿-甲基红指示剂。用盐酸标准滴
定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白
试验。
3.1.4计算
以质量分数表示的主含量X(以Na计)按公式(1)计算
X,c(VーV)メ0.02299
m×20/1000
×100……(1)
式中:c一滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V一滴定时消耗盐酸的标准体积,mL
V:一空白所消耗盐酸的体积,mL
22.99-金属钠的摩尔质量,g/mol;
样品质量,g。
3.1.5精密度
水
重复性(r)
再现性(R)
99.83
4.30×10-2
6.80×10~2
3.2钙含量的测定
3.2.1方法提要
在试液中加入掩蔽剂调节pH至12以上,用EGTA络合滴定钙。
3-2.2材料与试剂
3.2.2.1氢氧化钾溶液:25%水溶液贮于聚乙烯瓶中
3.2.2.2三乙醇胺溶液:1+4
3.2.2.3钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素和0.16g百里酚酞,与预先在110C
烘干的10g氧化钾(分析纯)研磨均匀,装人磨口瓶中,存放于干燥器内。
3.2.2.4EGTA标准溶液:0.005molL。称取1.90g乙ニ醇二乙醚二胺四乙酸加50mL水,滴加
mol/L氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后,用水稀释至1000mL摇匀标定。若用基准试剂配制,则无需
标定。
3.2.2.5钙标准溶液:0.005mol/L。称取经1000C灼烧过的0.2804g基准氧化钙(CaO),溶于少量
盐酸(1+1)中,以水稀释到1000mIL摇匀
3.-2.2.6标定:吸取钙标准溶液25mL于300mL锥形瓶中,加50mL水,按测定步骤3.2.3进行
3-2.2.7计算:EGTA标准溶液的浓度按公式(2)计算:
0.005X
………(2)
式中:c-EGTA标准溶液的浓度,mol/L;
V一滴定消耗EGTA标准溶液的体积
0.005一钙标准溶液的浓度,mol/L。
3.2.3测定步骤
准确吸取制备液(3,1.3)20mL,放人250mL三角瓶中,加约50mL水,5mL三乙醇胺溶液(1+
4),10mL25%氢氧化钾,0.1g钙黄绿素-百里酚混合指示剂,摇匀后,立刻用EGTA标准溶液滴定