HGT3539-1990 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

中华人民共和国行业标淮
BG73001-90
工业循环冷却水中铁含量的测定
代替EG5-1512-85
邻菲啰啉分光光度法
本标准参照采用国际标准ISO6332-82《水质分析一一铁的测定一一邻菲啰啉分光光度法》。
1主题内容与近用范?
本标准规定了工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定方法
本标准适用于含Fc2+0.02~20mg/L工业循环冷却水中铁含量的测定
2引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉
生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
反应式为:
本标准采用pH4,5。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
测定中所需制剂,在没有注明其他规定时,均按GB603之规定制备
4.1硫酸(GB625)
4.2硫酸铁胺H4Fe(SO)212H2O)(GB1279);
4.3硫酸(GB625):1+35溶液
4.4氨水(GB631):1+3溶液;
4.5乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)绥冲溶液;pH=4.5
4.6抗坏血酸,20.0g/L溶液
溶解10.08抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸
(HG3--1296),用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
4.7邻菲啰啉(GB1293),2.0gL溶液;
中华人民共和国化学工业部1990-03-13批准
1991-01-01实施
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4.8过硫酸钾(GI641),40.0g/L溶液
溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14ds
4.9铁准溶液,1mL含有0.100mgFe
称取0.8638硫酸鉄铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL硫酸(4.1),
渀解斤全部转移釧1000mL容最瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
4.10鉄标准溶液,1mL含有0.010mgFe
取铁标准溶液(4.9)稀释10倍,只限当ビ使用
5仪器、设备
5.1分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。
6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
分默取0(空白)、1.00,2.00,4.00,6.00.8.00,10.00mL铁标准溶液(4.10)于七个100mL容量瓶
中,加水至约40mL,加0.50mL硫酸(4.3)调pI接近2,加3.0mL抗坏血酸溶液(4.6),10.0mL缓冲溶
液(4.5),5.0mL邻非哕啉溶液(4.7)。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放營15min,用分光光度计(5.
于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对成的Fe+离子含量(ug)为横坐
标绘制工作曲线
2测定
6.2.1.总铁的测定
6.2.1.1试样的分解
取5.0~50.0mL试验溶液于100mL锥形瓶中(体积不足50mL的要?水至50ml.),加1.0mL巯酸
溶液(.3),加5.0mL过硫酸钾溶液(4.8).置于电炉上慢煮沸15min.保持体稂不低于20mL,取下
冷却至室温,用氨水(4.4)或硫酸(1.3)调pH接近2,备用
6.2.1.2吸光度的测定
将(6.2.1.1)中已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,加3.0mL抗坏血酸溶液(4.6),
0.0mL缓溶液(4-5),5.0mL邻菲啰啉溶液(4.7),用水稀释至刻度。于室温下放置15min,用分光光
度计(5.1)于510nm处,以试剂空白调公遡吸光度
6.2.2可溶性铁的测定
取5.0~50.0mL经中速滤纸过滤后的试验溶液于100mL锥形瓶中,以下按第6.2.1条步骤进行。
7分析结果的表述
7.1以mg/L.Pe2表示的试样中总铁含量(X1)按式(1)计算
?(F)
式中
从工作曲线上查得的以g表示的Fe2'量;
移取试验渀液的体枳,mL。
7·2以mg/LFPe2』表示的试样中可溶性鉄含量くX2)按式(2)计算:
式中:2ー从工作曲线上查得的以g表示的Fe+鑪;
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移取试验溶液的体积
所得结果应表示至二位小数。
8允许差(以测定总铁的结果计算)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg/L
不同实验室定结果的绝对差值不大于0.08mg/L。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口并负责起草。
本标主要起草人邵维仁、朱传俊。
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