GB 4374.2-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 1,10-二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法
UDC669.721+669
1,10-二氮杂菲光度法测定铁量
:543,42
GB4374.2一-84
Me thods for chemical analysis of magnesium powders
and alum inium -magnes ium alloy powders
The 1, 10-phenanthroline photom etric m ethod for
the determ ination of iron content
本标准适用于镁粉和铝镁合金粉中铁量的测定。测定范围:0.010~1.00%
本标准遵守(GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1方法提要
试样用盐酸溶解,在pH3~5的酸性溶液中,用盐酸羟胺还原铁?铁(Ⅱ)与1.10-に氮杂非生成
酒红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
试液中分别含1mg铜、锌、硅、锰不千扰测定。
2试剂与材料
盐酸
2盐酸羟胺溶液(10%)
2.3乙酸钢溶液(15%)。
2.41,10-二氮杂非溶液(0,25%)。
2.5镁基体咨液:称取2.00纯镁(99.99%),置于200ml烧杯中,加人少量水并缓慢加人40mi盐
酸(2.1),待完全溶解后,用水稀释至约80nl,煮沸5min。取下,冷却至室温,移人10m!容量中
用水礵释至刻度,匀。此溶液1m含20mg镁。
2.6铝基体溶液:称取9.000三氯化铝(AlCl36H2O),置于200m1烧杯中,加入80ml水,完
全溶解后,过滤于100mlI容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此容液1m含10mg铝。
2.7铁标准处¨存溶液:称取0.1009纯铁(99.9%以上),置于20m烧杯中,加入50ml水、25m1盐
酸(2.1)及1ml硝酸(比重1.42),加热使其溶解,煮沸、驱除氮的氧化物。冷却,移入108m1容量
中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含0.1mg铁。
2.8铁标准溶液:移取100.0ml铁标准存溶液(2.7),置于500ml容量瓶中,用水稀群至刻度
混匀。此溶液1ml含20g铁。
2.9刚果红试纸(剪成不带モ边的小块)。
3仪器
分光光度计
分析步聚
测定数量
咔行测定两份试样,取其平均值。
国家标准局984-04-30发布
1985-04-01实施
GB4374,2-84
4,2试样量
按表1称取试样。
铁量,%
试栏最,g
0).010-.10
0.2000
4.3空白试验
按表1称取试样(4,2)置于200m烧杯中,以下按4.4,2、4.4.3(不加1,10-…杂非溶液)
1,4.4款进行。
4.4测定
4.4.1将试样(4.2)置于200mI烧杯中。
4.4.2加入少量水及4m盐酸(2.1),特试样完全溶解后,用水稀释至约40m,煮沸5min,取下,
冷制至宝温,移入100m容量瓶中。
4.4.3加入4ml盐酸羟胺溶液(2.2)、5ml1,10-に-氮非溶液(2.4),投入…一小片測果红试纸
2.9)。
4.4,4以∠酸钠溶液(2.3)调容液至刚朱红试纸红色并过量5m」,以水悕释至度,視匀。静
010n
4.4,5将部分溶液(4,4.4)移人2cm比色阻中,以空白试验溶液(4,3)为参比,ず分光光度计波长
510nm处测量其吸光度。从工作曲线上査出相应的铁量。
4.5工作曲线的绘制
4.5.1镁粉中铁的厂作曲线的绘制
4.5.1.1根据试样量(4.2)移取适量(其镁量应与试样量中所含者相当)镁基体溶液(2.5),置
于-组100ml容量瓶中,分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.0、5.00m铁标准溶液(2.8)。以下按
4.4.3~4.4.4款进行。
1.2将部分溶液(4.5.1.1)移入2cm比色中,以补偿溶液(4.5,1.1中不加猷标桂容液者)
为参比,于分光光度计波长510nm处測量其吸光度。以铁量横坐标,吸光度为纵坐标狯!作曲线
4.5.2铝镁合金粉中铁的工作曲线的绘制
4.5.2.1根据试样量(4.2)移取适量(其铝、镁量应与试样量中所含者相当)错基溶夜
(2.6)、镁基体溶液(2.5),置于?组100ml容量歴中,分别加入0.0、1.00、2.00、3,00、1.(0、
5.00ma铁标准容液(2.8)。以下按4,4,3~4.4,4款进行。
5.2.2将部分溶液(4.5.2.1)移人2cm比色阻中,以补偿溶液(4.5,2,1中不加铁标准溶液者)为
参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制.作由线。
分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量:
Fe(%)=-ー×100
式中:m1ーーー工作由线上査得的铁量,g
maー试样量,g