净化车间液氮洗岗位操作规程.doc

液氮洗岗位操作规程
编 制:XXX
审 核:XXX
批 准:XXX
净化车间
二零一二年五月
目 录
第一部分 生产工艺介绍 6
一、工艺原理 6
1.吸附原理 6
2.混合制冷原理 7
3.液氮洗涤原理 7
二、工艺特点 8
三、生产工艺流程叙述 9
1.净化气流程(包括合成气流程) 9
2.高压氮气流程 11
3.燃料气流程 11
4.循环氢气流程 12
5.空分来的补充液氮流程 12
6.分子筛吸附器再生流程 12
7.冷箱低温液体排放(各导淋排放) 13
第二部分 技术操作规程 14
一、岗位任务 14
二、岗位设备 14
三、开停车操作规程 17
(一)原始开车操作规程 17
1、开车前的准备工作 17
1.1管线的吹扫 17
1.2 分子筛的装填 19
1.3 气密试验 20
1.4系统干燥置换 22
1.5系统裸冷 24
1.6珠光砂的装填 28
2、开车步骤 28
2.1开车确认准备 28
2.2吸附器再生 29
2.3氮气置换干燥 30
2.4冷箱内的制冷、制液 30
2.5吸附器的冷却 32
2.6冷箱充压导气 33
2.7投联锁 34
(二)正常开车操作规程 34
1、长期停车后的开车 34
2、短期停车后开车 34
2.1吸附器冷却 34
2.2冷箱制液 35
2.3冷箱充压导气 35
2.4投联锁 36
3、注意事项 36
(三)停车操作规程 36
1、计划长期停车 36
1.1停车步骤 36
1.2冷箱排液及卸压 37
1.3冷箱置换升温 37
1.4吸附器进一步处理 38
2、计划短期停车 38
2.1停车步骤 38
2.2注意事项 39
3、紧急停车 40
3.1 净化气体故障 40
3.2 中压氮气(N2)故障 41
3.3 低压氮气故障 41
3.4 合成气压缩机故障 41
3.5 电源供给故障 41
3.6 中压蒸汽故障 41
3.7 冷却水故障 42
3.8 仪表空气故障 42
3.9 吸附器故障 42
四、正常生产操作规程 42
1、吸附器再生与操作 42
1.1吸附器再生 43
1.2吸附器的操作 46
2、开车后的调节 47
2.1冷量的调节 47
2.2中压氮气流量的调节 48
2.3进入氮洗塔(T-1701)的原料气体温度的调节 48
2.4各气相流体的分配 48
2.5冷箱的氮气充压保护 49
2.6 PICA-1713的调节 49
3、仪表联锁及控制回路 49
3.1仪表联锁 49
3.2控制回路 53
4、分析取样 55
五、巡回检查 55
1、巡检路线 55
2、巡检时间 55
3、现场巡检内容 56
4、巡检标准 56
六、安全技术规程 56
1、岗位内危险品种类及特征 56
2、日常操作安全技术规程 57
3、检修安全技术规程 59
七、异常现象及事故处理 60
第一部分 生产工艺介绍
一、工艺原理
液氮洗工序的工艺原理包括:吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。
1.吸附原理
吸附是一种物理现象,不发生化学变化。由于分子间引力作用,在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时,流体与吸附剂充分接触,一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面,有可能被表面力吸引,被吸附到固体表面,使流体中这种分子减少,达到净化的目的。
分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子,因此,从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2,就被分子筛选择性地吸附,而H2为非极性分子,因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定,即达到了吸附平衡,吸附剂达到了饱和状态,这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值,称为静吸附容量(或称平衡吸附容量)。
在吸附过程中,由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求,并不能使全部吸附剂达到吸附平衡,尚有一部分吸附剂未饱和,这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量,称为动吸附容量。一般情况下,动吸附容量仅为静吸附容量的0.4-0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的,如果到了切换时间而不及时切换,出口气体中杂质含量就会超标,因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。
2.混合制冷原理
在一定条件下,将一种制冷工质压缩至一定压力,再节流膨胀,产生焦耳-汤姆逊效应(J-T效应)即可进行制冷。科学实践已经证明:“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合,这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下,气体在掺入混合物中后分压是降低的,相互混合气体的主要组分(如H2与N2、CO、CH4、Ar等)的沸点至少平均相差33℃ ,最好相差57℃,这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离,并且消耗也低。
液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器(E1704、E1705、E1706)中用来自氮洗塔的产品氮洗气,冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气;而在氮洗塔中,使净化气和液氮成逆流接触;在此过程中,不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来,同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/ N2达到3:1,因此,还有另外一种配氮方式(此配氮过程是在换热器E1705、E1706之间完成的),使H2/ N2最终达到3:1;同时,在整个氮气与净化气体混合的过程中,使PN2=5.9MPa(G)配到净化气中,其分压下降,产生类J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。
3.液氮洗涤原理
液氮洗涤近似于多组分精馏,它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸点相差较大,将CO、CH4、 Ar从气相中溶解到液氮中,从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的,此过程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近,因此,可以基本认为液氮洗涤过程为一等焓过程。
下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数
气体
名称
大气压下
沸点℃
大气压下气化热kJ/k(G)
临界温度℃
临界压力atm
CH4
-161.45
509.74
-82.45
45.79
Ar
-185.86
164.09
-122.45
47.98
CO
-191.50
215.83
-140.20
34.52
N2
-195.80
199.25
-147.10
33.50
H2
-252.77
446.65
-240.20
12.76
从上表可以看出,各组分的临界温度都比较低,氮的临界温度为-147.1℃(其他组分可见上表),从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出,H2的沸点远远低于N2及其它组分,也就是说,在低温液氮洗涤过程中,CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中,而原料气体中的氢气,则不易