MTT 743.2-1997 煤矿水中正磷酸盐的测定方法.pdf

各案号:1063-198
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T743.1~743.3~1997
煤矿水中磷的测定方法
Determination of phosphorus in mine water
1997-12-12发布
1998-07-01实施
MT/T743.2-1997
前
言
本标准参阅了国内外有关标准和文献资料,并结合我国煤炭系统的实际情况,经试验确定,采用磷
蓝分光光度法作为测定煤矿水中正酸盐含量的方法。
本标准由煤炭工业部科技教育司提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归ロ。
本标准由四川煤田地质硏究所负责起草。
本标准由四川煤田地质研究所负责解释。
本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。
中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中正磷酸盐的测定方法
MT/T743.2-1997
Determination of phosphorus in phosphate in mine water
1范?
本标准规定用磔钼蓝分光光度法测定煤矿水中的正礫酸盐。
本标准适用于煤矿水中正磷酸盐的测定。在本标准规定条件下,测定正磷酸盐中的磷含量范围是
0.008~1,6mgL,稀释水样可扩大测定范围
2方法提要
正磷酸盐与钼酸盐直接反应,形成磷钼黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷铝蓝络合物,
在波长700nm处测定其吸光度,求得正磷酸盐的含量。
试剂
3.1硫酸溶液:c(H2SO)=9mol/L。将500mL硫酸(GB625,相对密度1.84)在不断搅拌下,小心加
入到500mL水中,混匀
3.2硫酸溶液:c(H2SO)=4.5mol/L.。将200mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下,小心加入到200mL
水中,混匀。
3硫酸溶液:c(H2SO)=2mol/L。将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下,小心加入到300mL水
中,用水稀释至500mL,混匀。
4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L。称取80g氢氧化钠(GB629)溶于水中,冷却并用水稀释至
1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中
5抗坏血酸溶液:100g/L。用时现配。
3.6酸性镅酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)。Mo-O24?4H2O](GB657)于100mL水中。溶解
0.35g酒石酸锑钾(KSbC.H-O,?H2O)(Q/HG10)于100mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到
300m配L硫酸溶液(3.1)中,再加上述酒石酸盐溶液,混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中,至少可稳定
60d。
3.7硫代硫酸钠溶液:12g/L。溶解1.2g硫代硫酸钠(GB637)于100mL水中。加入50mg无水碳酸
钠(GB639)。贮于棕色玻璃瓶中。
3.8磷酸盐标准贮备溶液:磷的浓度相当于50mg/L。称取于105~110℃。烘箱中干燥至恒重的磷酸
二氢钾(Q/HG22,优级纯)0.2197g溶解于约800mL水中,转移至1L容量瓶中,加10mL硫酸溶液
.(3.2),并用水稀释至刻度,摇匀。
3.9磷酸盐标准溶液:磷的浓度相当于2mg/L。用移液管吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液(3.8)至
250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用时现配
中华人民共和国煤炭工业部1997-12-12批准
1998-07-01实施
MT/T743.2-1997
4似器
4.1分光光度计:波长准确度为士3nm
4.2分析天平:感量0.1mg。
4.3移液管:准确度A级。
4.4刻度吸管:5mL,分度值为0.05mL;10mL,分度值为0.1mL。
4.5所有的玻璃器皿使用前应当用2mol/L热盐酸溶液洗涤,再用水洗浄,不可使用含有磷酸盐的洗
涤剂。显色步骤中所用的玻璃器皿使用时应当使用氢氧化钠溶液(3.4)洗涤,以除去粘附于玻璃器皿内
壁上的沉积物
5测定步骤
5.1正磷酸盐的测定
5.1.1用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。
注;若水样的pH值不在3~10范围内,则用氢氧化钠溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)进行调节。
5.1.2加入1mL抗坏血酸溶液(3.5),混匀。再加2mL酸性镅酸盐溶液(3.6),用水稀释至刻度,混
匀,放置约15min
5.1.3用1~5cm比色皿,以标准系列0为参比,于波长700nm处测定其吸光度。
注:如有砷干扰,按下述步骤测定:用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL,加
0.5mL硫酸溶液(3.3),1mL硫代硫酸钠溶液(3.7)混匀。再加1mL抗坏血酸溶液(3.5),2mL酸性钼酸盐溶
液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。用1~5cm比色皿,以标准系列0为参比,于波长700nm处测定其吸光度
10min内进行比色测定,否则溶液易浑浊。
2工作曲线的绘制
5.2.1磷酸盐标准系列溶液:用移液管分别取0,1,0,2.0,3.0,4.0,5.0,6,0,7.0,8.0,9.0,10.0mL
磷酸盐标准溶液(3.9)于50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL,其对应的磷的质量分别为0,2,4,6,8,
10,12,14,16,18,20g。
5.2.2按5.1,2及5.1.3操作
5.2.3以磷的质量为横坐标,其对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
6结果的表述
正磷酸盐磷的含量按式(1)计算:
式中:Pe:一正磷酸盐磷的含量,mg/L;
m-由工作曲线上查得相应正磷酸盐磷的质量,Hg
V一一取用水样体积,mL
结果计算到小数点后3位,修约至2位。
7精密度
重复性应符合下表规定:
≤.1mg/L
≤0.01(绝对,mg/L)
>0.1mg/L
≤10(相对,%