MTT384-1994 煤中铀的测定方法.pdf

中华人民共和国媒炭行业标稚
MT/T384-~94
煤中铀的测定方法
主题内容与适用范起
本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差
本标准适用于裾煤、烟煤和无烟煤。
2方法提要
煤样灰化,然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱,使干
扰元素分离,用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中,铀与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙
胺基苯酚(Br- PADAP)形成有色的二元络合物,然后进行光度测量,求得铀含量
3引用标准
GB474煤样的制备方法
4试剂和材料
4.1聚三氯氯乙烯:粒度0.125~0.175mm。
4.2丙洞(GB686)。
4.3混合铵盐:氟化铵(GB1276)、氯化铵(GB658)、硫酸铵(GB1396)和硝酸铵(GB659)以3+2+2
十3的质量比混匀、研细、装瓶备用。
4.4磷酸三丁酯(TBP)-乙醚溶液:取40m1.TBP(HG3-1304)注入100mL容量瓶中,用乙醚(HG3-
1002)稀释到刻度。
TBP应进行如下预处理:取一定量的TBP注入分液漏斗中,用等体积的50g/几L碳酸钠水溶液洗涤
3次,再用等体积的水洗涤3次,分离后装瓶备用。
4.5混合掩蔽液:称取12g环已二胺四乙酸( CYDTA),用氢氧化钠(GB629)溶液〔c(NaOH)=1mol/
L.溶解,加入3g氣化钠(GB1264),32g磺基水杨酸(HG3-99)和40mL水。待全部溶解后,用4g/L
氢氧化钠(GB629)溶液和(1+1)盐酸(GB622)调整溶液的酸度至pH=8(用精密pH试纸检验),再用
水稀释到500mL。
4.6三乙醇胺缓冲溶液:取100mLこ乙醇胺溶于300mL水中,用(1+1)盐酸和氢氧化钠溶液
〔c(NaOH)=1mol/L〕调整溶液的酸度到pHI=8〈用精密pH试纸检验),再用水稀释到500mL
4.7淋洗液:称取200g硝酸铵(GB659),加水溶解后,加入130mL硝酸(GB626),移入2L的容量瓶
中,加水稀释到刻度(此溶液每升含100g硝酸铵和1ml硝酸)。
4.8洗脱液:硝酸溶液〔c(HNO)=1mol/L。
4.9Br- PADAP乙醇溶液:称取0.25g2-(5-溴-2-呲啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br- PADAP)溶于
500mL无水乙醇(GB678)中。
4.10铀标准溶液:称取0.2109g硝酸铀酰[UO2(NO))26H3O],溶于少量水中,将溶液移入1L容量瓶
中,用水稀释到刻度(此溶液1mL含100g铀)
取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释到刻度(此溶液1mL含10g铀)
中华人民共和国煤炭工业部1994-12-07批准
1995-05-01实施
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4.11酚酞(HGB3039)指示剂:0.1g/L乙醇溶液。
5仪器、设备
5.1马弗炉:耐有热电偶和高温计,能控温在600±10℃。
5.2分光光度计:含580nm波长
5.3瓷坿埚:容量50mL。
5.4色层分离柱:如图所示
色层分离柱
贮液杯;2一柱;3一毛细管
6试验准备
6.]色层柱的制备
6.1.1TBP-聚三氟氯乙烯的制备:称取2g聚三氟氯乙烯(4.1)放入50mL烧杯中,逐滴加入2mL
TBP-乙溶液(4.4),边加边搅拌,然后置于水浴上加热,将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加1mL
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和0.5 MLTBP-乙醚溶液并分别蒸干,最后将乙完全除去,得到湿盐状颗粒,稍冷,沿杯壁加入少量水,
得到雪花状物,即为吸附有TBP的聚三氟氯乙烯。
6.1.2装柱
在色层分离柱(5.4)底部放入少量玻璃棉,然后垂直放好。
在制备好的2gTBP聚三氯氯乙烯中加入过量的水,搅拌,分数次倒入色层分离柱的贮液杯中,使
TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降,并将流速控制在1~2mL/min。待水流尽后,加入20mL淋洗液(4.7)备
用
次装柱后,可使用12次左右。
7煤样
测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mnm的空气干燥煤样。
8测定步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL浓度为10pug/mnL的铀标准溶液(4.10),分别注入色
层分离柱的贮液杯中,使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后,用12mL淋洗液(4.7)分6次洗涤杯壁和
色层分离柱,再用4mL水淋洗。每次加淋洗波时,应等柱中浴液流尽后再加(以下凡多次淋洗都应遵守
此原则)。将以上淋洗液弃去,铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次,再用14mL洗脱液(4.8)分4~6次
淋洗,最后用2mL水淋洗,使铀洗脱。将全部18mL左右溶液收集于50mL容量瓶中
8.1.2往容量瓶中加2mL混合掩蔽液(4.5)、1滴酚酞指示剂(4.11),用150g/L的氢氧化钠(GB629
溶液调至粉红色,再用盐酸(GB622)〔cHCI)=1mol/L-n调至元色,加2mL三乙醇胺缓冲液(4.6),8ml
丙(4.2)和2 ILBR- PADAP乙醇溶液(4.9),摇匀(如混浊可多加1mL丙闱),用水稀释到刻度,摇匀。
8.1.3放置30~60min,然后用lcm比色皿,于580m波长下,以空白溶液为参比,测量各标准溶液的
吸光度
空白溶液应先经色层分离柱吸附和洗脱处理。
8.1.4以吸光度为纵坐标,铀含量为横坐标绘制工作出线。
8.2煤样测定
8.2.1煤样的灰化
称取约g(精确至0.0002g)煤样(根据铀的含量可适当增减)于瓷坩埚(5.3)中,放入马弗炉
(5.1),由室温逐渐加热到600士10℃,并在此温度下保持1h,取出坩埚并冷却。
8.2.2灰样的处理
在盛有灰样的瓷坩埚中加入3g混合铵盐(4.3)并混匀,再覆盖1~2g。将坩埚置于能控温的电
上,先在低温下熔融15~20min,然后稍稍升高温度使其冒白烟,再升高温度,直至白烟冒尽,稍冷,加入
20mlL淋洗液(4.7),加热,使盐类溶解。
8.2.3铀的分离
将灰样处理液冷却,用小漏斗将溶液直接滤入色尽分离柱的贮液杯内,使潓液通过色层分离柱。待
滤液流尽后,用6mL淋洗液(4.7)分3次和4mL水分2次淋洗色层分离柱,将以上淋洗液弃去,铀被吸
附
用2nL水冰洗柱1次,再用14mL洗脱液(4.8)分4~6次淋洗,最后用2mL水淋洗,铀被洗脱。将
全部18mL左右的淋洗液收集在50mL容量瓶中。
8.2.4铀的测定
于容量瓶中加入2mL混合掩蔽液(4.5)。以后测定步骤按本标准8.1.2和8.1.3条进行。从工作曲
线上査出相应的铀含量