醇溶性酚醛树脂工艺设计.doc

8 举例——醇溶性酚醛树脂工艺设计
8.1设计任务书
1.题目: 醇溶性酚醛树脂工艺设计
2.生产要求:1000t/a 每年工作300天,每天工作8小时。
3.原料:
表8-1 生产醇溶性酚醛树脂的原料
名 称
含 量
苯 酚
98%(质量分数,含杂质)
甲 醛
37%(质量分数)
氨水(催化剂)
20%(质量分数)
乙 醇
95%(V/V)
4.配料比: 苯酚∶甲醛(37%)=1∶1.2(摩尔比)
5.产品质量:
固含量:60%
水:﹤8%
游离苯酚:﹤5%(存于树脂中)
氨水的用量:5%(为纯苯酚质量的5%)
8.2生产流程或生产方案
1.生产流程方案
用苯酚、甲醛为原料,控制摩尔比在1∶1.2,使其在碱性环境下缩合成树脂,经真空脱水后制得成品。
本工艺利用真空吸入原料苯酚,室内供热系统提供水蒸汽作为热源。其他原料来自高位槽并可加入适量乙醇用以调节粘度避免结垢。
2.生产流程简述
苯酚先在镀锌铁桶内加热熔化,升温至60℃,用真空将苯酚吸入反应釜内,通入蒸汽保温;将37%的甲醛水溶液以苯酚∶甲醛=1∶1.2(mol)的比例缓慢加入反应釜内,开启电动搅拌系统开始搅拌,再加入浓度为20%的氨水催化剂,加热升温至70℃,由于反应放热,温度会自动上升。当温度升至78℃时,即用循环冷却水调节,使反应温度缓缓上升并保温在85℃~95℃间(不超过95℃)。使反应釜保温反应1小时后,终止反应。用循环冷却水调节到75℃,进行真空脱水2.5~3小时,再冷却到50℃加入乙醇调稀,最后自然冷却到40℃出料,即为产品。
3.工艺流程简图和参数
流程简图如图图8-1所示:
加
醇
苯酚(98%)
甲醛(37%)
氨水(20%)
脱
水
图8-1 醇溶性酚醛树脂的生产工艺流程简图
工艺参数如表8-2所示:
表8-2 醇溶性酚醛树脂的生产工艺参数
合成阶段
脱水阶段
调稀阶段
原料
20℃-70℃
75℃(2.5~3h)
冷却到50℃
冷却水
—
20℃升到30℃
—
水蒸汽
—
75℃降到40℃
—
整个生产周期如图8-2所示:
蒸汽加热 自动升温 保温60 min
40min 30 min
冷
却
加乙醇调稀 冷却 真空脱水
20 min 30min 180 min
图8-2 醇溶性酚醛树脂的生产周期
8.3工艺计算
8.3.1物料衡算
苯酚的官能度f=3,甲醛的官能度f=2,苯酚和甲醛以摩尔比为1∶1.2的比例混合反应,则苯酚过量。两基团数不相等,则平均官能度(以甲醛的量来计算):
故反应程度:
即有 p < pc
因加入的原料苯酚和甲醛都在产品所测的固含量内,则有
m苯酚+m甲醛=m树脂+m游离酚+m缩合水
即有 m苯酚+m甲醛-m缩合水=m树脂+m游离氛
以1mol苯酚和1.2mol甲醛反应为基准,苯酚上有两个氢原子参加反应则生成1个水分子,故固化时生成的缩合水的量为:
mol
则有
因为产品的固含量为60%,所以所得产品的质量为:
由任务书有每小时的产品质量为:
并以此作为计算基准。
各物质的分子量如下:
苯酚:94g/mol 甲醛:30 g/mol 氨:17 g/mol
氨水:35g/mol 水:18g/mol
(1)合成阶段:
由产品质量标准:
固含量:60%
水:﹤8%
游离苯酚:﹤5%(存于树脂中)
氨水的用量:5%(为纯苯酚质量的5%)
有每小时产品的固含量为:
取游离酚含量为3%,则:
换算系数:
故所需的各物质的进入量为:
含杂质的苯酚的质量:
苯酚中的杂质的质量:
37%的甲醛水溶液的质量:
甲醛水溶液中水的质量:
加入的氨水的质量:
氨的质量:
氨水中水的质量:
苯酚(98%)
甲醛(37%)
氨水(20%)
总进料量:
反应后的总物料量:
故,两者相等。
总水量:
(2)脱水阶段
由产品标准水<8%,取水为5%,则:
乙
醇
进料(含水)
水总
脱
水
乙醇的质量:
查《化工原理》上册有: 100%的乙醇密度为=789kg/m
95%的乙醇溶液密度为=804kg/
100%的乙醇的体积为:V==0.185
95%的乙醇溶液的体积为:
95%的醇溶液中含水量为:
则脱水量为:
(3)调稀阶段:
95%的乙醇
调稀阶段水的衡算:m=416.667×5%=20.883kg
脱水后剩下的水量:
所以两者相等。
8.3.2热量衡算
(1)计算基准:以20℃为温度基准,416.667kg为产品计算基准
物性数据(查《物理化学基础数据手册》有):
苯酚C=220.5J/(mol·K) 甲醛C=35.4J/(mol·K)
树脂C=530.34J/(mol·K) 水 C=75.4J/(mol·K)
氨 C=11.39J/(mol·K)
苯酚从20℃加热到60℃所需热量:
苯酚从60℃加热到70℃所需热量:
甲醛从20℃加热到70℃所需热量:
氨从20℃加热到70℃所需热量:
水(甲醛中的水和氨水中的水)从20℃加热到70℃所需热量:
总热量:
Q1由热水池提供,即将装苯酚的桶放入60℃的