GB 10410.2-1989 天然气常量组分气相色谱分析法.pdf

中华人民共和国国家标准
天然气常量组分气相色谱分析法
UDC662.76:543.42
Analysis of natural gas normal composition
GB10410.2-89
by gas chromatography
本标谁适用于城市燃气用天然气中氮、甲烷、乙烷、二氧化磯、丙烷、异丁烷、正丁烷、异成烷、
正成烷等组分的分析,是天然气的常量组分分析法。
方法原理
采用双气路系统,带有热孚检测器的气相色仅。由色谱柱将试样中各组分分离,根据记录下来的
各組分的峰面积,用面积归一化法计算各組分百分含量。
2仪器及材料
2.1气相色谱仪
2,1.]热导检测器,氢作載气,灵敏度S≥100 mv mi/mg(苯〉
2.1,2记录器
量程:0~1,0~5,0~10mV长图记录器。
笔录速度:全行程时间不大于18。
记录纸速:5mn/mnin以上。
2.1,3进祥器
采用气体六通阀进样,定量管为0.5~1m1,材质为不锈钢。
2.2色谱柱
2.2.1柱管
材质为不锈钢或尼龙,长度与内径见表1
2-2,2固定相
色谱柱的填充物应对被分析的組分具有较好的分离能力。本方法采用两根色谱柱完成全分析。当样
气中含氧量小于0.2%时,可采用表1中I组合柱。含氧量大于0.2%时,则采用表1中Ⅱ组合柱。
2.2.3固定液柱的配制
按表1所示比例,分别称量欲配制的聞定液及6201紅色硅藻土载体,将称好的固定液以足量的溶剂
溶解,缓缓倒入称好的载体,混匀后在紅外灯下烤干。
2.2.4组分在色谱社上的分离必须符合下列要求
1A/B比率的图例
图2对小组分蜂A/B比率的图例
中华人民共和国建设部1988-10一10批准
7989~11--01实施
マ310410.2--39
当组分含最大于5%时,A/B大于0.8组分含量小于5。时,A/B小于0,4。在小组分相邻于大
組分时,取小峰的斜率作为基线,见图1、图2所示。
其中::4.一两略峰谷深;
B一两相邻峰高于基线的较小峰的高。
1色谱柱
固定液或吸附剂
载体或吸附剂粒径柱管」柱温
色谱柱名称
液相樹毂
固定或吸附种类『盘,%剂載体「粒径目(m)(mm)("c
长「内俗
分析玺分
CH.+N2+CO2、
100g体
620
硅油DC-200
氯仿
C.H,n、m-C,H
A0g DC
红色織体
C H
407有机载体或GX-104
160~8013
N2、CH、CO
室温
CH:+0,4N
每100g報体
DBP-
C2Hl。、CO
C工
I ODPN
邻二甲酸二丁脂32g33,3「丙霸
60~808
红色载体
一C,H
β、8′氧二丙18g
C
ーCH
分子
A或13X
O、N2、CH
DBP: dibutyl-0-phthalate
ODPN: A.B'-oxydipropionitrile
3载气氢,纯度不小于99,9%。
3取样
3,1采用玻鹅取样管干法取样,玻璃取样管可选图3中(A)或(B),干法取祥时应注意以下事
项
钟
图3取样管
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GB10470.2~-89
a.将玻璃取样管套上双层布環后接到气源
b.开通两端旋寒,用样气吹洗取样管,使排气量达到取样管容积的20倍以上
C.先关出口旋塞,再迅述关上入口旋
d.玻璃取榉管不能置于烈日直射场地。夏季瓶体温度较高时,应当用冷的混毛巾包上降温后取
样。
3.2当天然气压力很低时,若其組分中不含二氧化可以用排水集气法取样。
3.3取样时要肪止空气吸入取样管
4分析前的准备
4.1色譜柱的准备
柱的填装
将柱管內部洗净烘于后,在柱管出口端填入少最玻璃棉,将其出口端与真空泵连接,然片从柱管入
口端装入固定相,并不断轻轻敲打柱管,装满后填人适量玻璃棉。色谱柱蟢装密度要均匀。
4.1.2色谱柱的预处理
分子筛可在500~5500灼娆2h活化后装柱。渝有固定液的载体,装柱后应在氢气流中,在室温下
老化4~8h,直至基线稳定。
4.2仪器的控制
4.2.1載气接入色谱仪气路入口,用减压阀调节裁气一次压力在0、20~0.39MPa(2~4kgf/cm2),
用流量调节阀调节色譜柱入口压力在0.15~0.29MPa(15~3kgf/ecm2),封闭检测器载气流出口,
用发泡溶液检查载气流路、色谱柱及各连接处,直到确认不漏气为止。
4.2.2打开检測器载气出口,在30~60ml/min范内调节到某一流速。对混合固定液柱可选30~40
ml/min。
4.2.3接通色谑仪及记录器电源,在20~40C范围内给定柱箱温度,检谰室端度比柱箱温度高20~30C。
4.2.4接通检测器电源,给定热导检器桥路电流在180~200mA范围内,稳定30min后再次准确调
节好载气流速。
4.2.5把衰减比放在1:1档,开启记录器,10min内基线应飘移在记录仪满刻度的1%以内。
5样气分析
把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的欲测样气吹洗气体六通阀。停止
吹洗,进行阀的切换,记录样气色谱峰,達续进样二次,二次峰高的相对误差不能大于1%,求二次测
定平均值为测定值。在另一柱上重复同样的操作。
6组分的定性
组分的出峰次序见图4、图5。各组分对正丁烷及对甲烷的相对保置值可参见表
7組分的定
7.1峰面积的渊定
7.].1手工测量法
以半高峰宽法计算峰面积的近似值
A=hxwa/2×F
式中A~-组分的峰面积,cm2
ん一一-组分的峰商,cmy
A/2一峰高为/2处峰的宽度,cm