GBT 21886-2008 2,4-二硝基苯酚.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
G 50
中华人民共和国国家标雑
GB/T21886-2008
2,4-二硝基苯酚
2, 4-dinitrophenol
2008-05-15发布
2008-11-01实施
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T218862008
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ。
本标准起草单位:大连染料化工有限公司、河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院
本标准主要起草人:丰收、季浩、邓宏波、赵可敏、马有新
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GB/T21886-2008
2,4-二硝基苯酚
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有責任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了2,4-二硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以
及安全、安全技术说明书。
本标准适用于2,4-二硝基苯酚的产品质量控制,该产品主要用于生产苦味酸及涂料中间体。
结构式:
NO2
分子式:C6H4N2O5
相对分子质量:184.11(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780:1997,MOD)
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2385-2006染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB12268-2005危险货物品名表
要求
2,4-二硝基苯酚的质量应符合表1的规定。
表12,4-二硝基苯酚质量要求
项
目
指
标
外观
黄色至深黄色粉末或颗粒
2.2,4-二硝基苯酚纯度/%
97,0
低沸物含量/%
4.2,6-二硝基苯酚含量/
5.千品结晶点/℃
108.0
6.加热减量的质量分数/%
10.0~16.0
7.水溶液pH值
4,0~5,0
GB/T21886-2008
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规
定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品,所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存
备查。
5试验方法
般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32,4-二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定
5.3.1方法原理
采用气相色谱法,在毛细管柱上,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量
5.3.2试剂和材料
三氯甲烷
5.3.3似器和设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定;
b)检測器:氯火焰离子化检浏器(FID)
)色谱工作站或数据处理机
d)微量注射器:1.0xL~10.0xL;
e)色谱柱:毛细管色谱柱,30m×0.25mmX0.254m,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷。
5.3.4色谱似操作条件(根据不同仪器,选择最佳操作条件)
a)柱温:150℃;
b)汽化室温度:280℃;
c)检测室温度:300℃;
d)载气流量(N2):3.0mL/min;
燃烧气流量(H2):30mL/min;
f)助燃气流量(空气):300L/min;
g)进样量:0.6pL;
h)定量方法:峰面积归一化法
i)分流比:30:1
3.5分析步骤
称取干燥后的样品0.3g于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液0.6L进样,待出峰
完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
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GB/T21886-2008
5.3.6结果计算
各组分的含量,数值以%表示,按式(1)计算
とA,×100
(1
式中:
A;-一组分i的峰面积的数值。
注1:溶剂嶂后至2,4-二硝基苯酚峰前所有峰为低沸物
5.3.7允许差
纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于
0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
5.3.8色谱图
2,4-二硝基苯酚气相色谱图见图1。
时间/min
溶剂;
2一一对硝基氯苯
3-5-氯-2-硝基苯酚
4-氯-2-硝基苯酚
5一邻硝基对二氯苯
6一对硝基邻二氯苯;
7-2,4-二硝基苯酚;
2,6-二硝基酚。
图12,4-二硝基萃酚气相色谱图