GBT 11998-1989 塑料玻璃化温度测定方法 热机械分析法.pdf

中华人民共和国国家标准
塑料玻璃化温度测測定方法
GB11998-89
热机械分析法
Determination of glass transition temperature of plastics-
Thermomechanical analysis
主题内容与适用范
本标准规定了用热机械分析法测量塑料玻璃化温度试验方法。
本标准适用于无定形热塑性塑料,亦适用于部分结晶的熱塑性塑料,不适用于高填充无定型热塑性
塑料体系
本标雅规定的试验方法所测得的结果与用其他方法测得的结果,不能相比较。
2引用标准
GB2035塑料术语及其定义
GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境
3术语、符号
3.1热机械分析法(TMA)
以一定的加热速率加热试样,使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变,测量试样温度-形
变曲线的方法
3.2玻璃化温度(?
按GB2035,无定形或半结晶聚合物从粘流忞或高弹态(橡胶态)向玻璃态转变(或相反的转变)称
玻璃化转变。发生玻璃化转变较窄温度范的近似中点称玻璃化温度。
4仪
热机械分析仪主要由机架、压头、加荷裝置、加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程
序控制装置等组成(见图1)。
国家技术监督局1989-12-25批准
1990-11-01实施
GB1199
图1热机械分析仪示意图
Iー音频信号源;2一负荷:3一ぼ杆;4一炉子:5ー一压头:6一试样;7一机架:8一髙温程序温度控制器
9一低温程序温度控制器:10一记录仪;11一形变量转换放大器12?低温致冷器
4.1机架应为刚性结构,压杆在最大负荷下,在测试温度范围内,在轴线方向不发生变形
4.2压头的端面应与主轴轴线相垂直,其偏差不大于0.2%,在试验负荷下,压头不应有任何变形和损
伤,其直径为4.0土1.0mm,长度为10土1mm。
4.了加荷装置可通过压杆、压头对试样施加所需压强
4.4加热装置应有程序控制系统,可调节所需要的加热速率,偏差为士0.5℃/min,控温度为0.5C,
并能将温度变化转变为电信号输送到记录装置
4.5致冷装置应能迅速使炉子与试样冷却到所需温度(最低可至-150℃)
4.6形变测量装置应能感受到探头位移的微小变化,并将这种变化转变为电信号,输送到记录装置。探
头每位移1um应至少输出1uV的电信号。
4.7记录装置应能记录探头位移和温度的变化,其灵敏度为探头每移动1um,记录图偏移至少1m
5试样
5.1试样尺寸:
圆柱形试样メJ,mm:(4.5士0.5)×(6,0士].0)
正方柱形试样a×b×L,mm:(4.5土0.5)×(4.5士0.5)×(6.0土1
如用其他尺寸试样,在报告中注明。
5.2每次取两个试样为一组
5.る试样表面应平整,受检的两端面应平行,并与轴线相垂直,可采用机加工制备。
6状态调节
试样应在具有鼓风的烘箱中低于玻璃化温度约20C下烘2h,然后放于盛有无水氯化钙干燥器中
冷却至室温,再按GB2918规定的标准环境处理24h,如有特殊要求,按产品标准或供需双方商定的条
件处理。玻璃化温度低于室温的试样放在试样架上预测试,待温度低于玻璃化温度约20℃时,保持5
min,冷却至初始温度,再保持5min,可进行正式测量
GB11998-89
7试验条件
7.1加热速率为1.2土0.5℃/min。
7.2试样承受压强为0.4士0.2MPa。
7.3试验环境按GB2918中规定的常温、常湿。
7.4如果试样易受氧化,可用氮气保护。
8试验步骤
8.1将热机械分析仪接通电源,预热约15min
8.2将状态调节好的试样,放入热机械分析仪试样架上,加上压杆和所需负荷,保持约15min,并使达
到温度稳定。
8-了开启温度程序控制开关,以规定的升温速率加热试样,记录仪开始记录温虔-形变关系曲线
8-4当温度-形变曲线发生急剧变化后,即可终止试验
9试验结果
9.1玻璃化温度(7”)由温度一形变曲线作切线求得(如图2)。
△L
图2温度-形变曲线
9.2以个试样试验结果的算术平均值作为试验结果
两个试样的结果,相差不得大于4℃,否则应重新试验。试验结果修约到整数位。
10试验报告
试验报告应包括下列内容
注明投照本国家标准
材料名称、规格、来源及生产
试验加热速率、试样所受压强及状态调节情况
d,试验结果的单个值与平均值;
试验日期与试验人员
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会物理力学分会归口
本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草。
本标准主要起草人刘民生
本标准参照采用 IEC TC15A《短时试验方法标准草案56(198.31)》