HGT 3631-1999 4.5%高效氯氰菊酯乳油.pdf

HG3631-1999
前
言
本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法,是参考联合国粮农组织(FAO)农
药规格和國际农药分析合作理事会( IPAC)氯氰菊酯液相色谱分析方法,并结合国内生产的实际情况
制定的。
本标准由園家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由沈阳化工研究院归口。
本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。
本标准主要起草人:姜敏怡、马亚光、那君、吴志坚
1272
中华人民共和国化工行业标准
4.5%高效氯氰菊酯乳油
HG3631-1999
4.5 %beta-cypermethrin emulsifiable concentrates
高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:Beta- cypermethrin
CIPAC数字代号:332
化学名称:(S)-a-氯基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙帰基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸和
(R)-"-基-3-苯氧基苄基(1S,3S)-3-(2,2-ニ氯乙烯基)-2,2-ニ甲基环丙烷羧酸与(S)-a-氯基-3-苯
氧基苄基(1R,3S)-3-(2,2-二氯乙烯)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-a-基-3-苯氧基苄基(1S,
3R)-3-(2,2-二氯乙帰基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯
结构式
S)(1R,3R)体
cニ
o0o
(R)(1S,3S)-体
C=CH C
H
(S)(R,3S)异体
H
(R).(1S,3R)异构体
国家石油和化学エ业1999-06-16批准
2000-06-01实施
HG3631~-1999
实验式:C2HI1C2NO
相对分子质量:416.31(按1993年国际相对原子质量计)
生物活性:具有杀虫性能
熔点:63~65℃
溶解度(g/L,20C):水中为1×10°;已烷9;二甲苯370;易溶于醇、酮、芳烃类
稳定性;在碱性条件下发生差向异构,强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定,对空气和日光
稳定,热稳定性好。
1范圆
本标准规定了4.5%高效氯氯菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标的高效氯氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的4.5%高效
氯菊酯乳油。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T1601-1993农药pH值的测定方法
GB/T1603-1979(1989)农药乳化剂稳定性测定方法
GB/T1604-1995商品农药验收规则鸚
GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法
GB3796-1983农药包装通则
GB4838-1984乳油农药包装
3要求
3.1外观:稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物。
3.24,5%高效氯氰菊酯乳油应符合表1要求。
表14.5%高效氯氰菊酯乳油控制项目指标
项目
指标
高效氯氰菊酯含量,%
水分含量,%
0.5
pH值
4。0~~6.0
乳液稳定性(希秄200倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
注:低温稳定性和热贮稳定性试验,每6个月至少进行一次
试验方法
4,1抽样
按GB/T1605-1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装
1274
HG3631~1999
件,最终抽样量应不少于100mL
4.2鉴别试验
4.2.1高效液相色谱法:本鉴别试验可与高效氯氧菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氧菊酯的高效颟式和高效反式色谱峰的
保留时间,其相对差值应在1,5%以内。
4.2.2红外光谱法:经分离后的试样与标样在4000~400cmn~'波数范固内的红外光谱图,应没有明显
差异(见图1)。
图1高效氯氧菊酯标样的红外光谱图
4.3高效氯氰菊含量的测定
4.3.1高效液相色谱外标法
4.3.1.1方法提要
试样用正己烷溶解,以正已烷/无水乙醚混合溶剂为流动相,使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外
检器(230mm),对试样中的高效氯氰菊进行正相高效液谱分离和测定。
4,3.1.2试剂和溶液
正己烷亮:色谱级。
无水乙醚。
流动相:正已烷十无水乙藤=98+2(体积比),流动相经滤膜过濃,并在超声波浴中脱气20min。
高效氯氰菊串标样:已知含量,大于等于99.0%
4.3.1.3仪器、设备
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱柱:150mm×3,9mm(id)不锈钢柱,内装Nova- Pak Sio25m填充物。
色谱数据处理机。
定量进样管:5L。
超声波清洗器。
过滤器:滤廙孔径约为0.5m。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相:正已烷十无水乙藤=98+2(体积比)。
流量:1.0mL/min
柱温:室温