JB-T 7527-1994 铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法.pdf

中华人民共和国机械行业标准
JB/T7527-1994
铸造用自硬呹喃树脂
性能测定方法
1994-10-25发布
1995-10-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
IB"T7527-1994
铸造用自硬呋喃树脂
性能测定方法
主題内容与适用范围
本标准规定了以糠醇为主要原料合成的呹喃树脂技术性能、测定方法。
本标准适用于酸硬化的铸造用呋喃树脂粘结剂。
2引用标准
GB265
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB601
化学试剂定分析(容量分析)用标准溶液的制各
GB2684
铸造用原砂及混合料试验方法
GB2794
胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法
GB4472
化工产品密度、相对密度测定通则
GB12007.5环氧树脂密度的测定方法比重瓶法
ZBJ31006检定铸造粘结剂用标准砂
3技术性能
表1
测试项
粘度(20℃)mPas
密度(20C)
pII值
4
游离甲醛含量%
氮含量%
6
铸造工艺试样常温抗拉强度(24h)MPa
測定方法
4.1粘度的测定方法
4.1,1平氏毛细管粘度计法:按照GB265执行一仲裁方法。
4.1.2旋转粘度计法:按照GB2794执行。
4.2密度的测定方法
4.2.1比重瓶法:按照GB12007.5执行一仲裁方法。
4.2.2密度计法:按照GB4472执行。
4.3游离甲醛含量的测定方法
机械工业部1994-10-25批准
1995-10-01实施
JB/T7527-1994
原理:游离甲醛和氯化铵在氢氧化钠的作用下,定量地生成环六次甲基四胺,用盐酸标准溶液
中和过量的氢氧化钠,即可求出游离甲醛含量。其反应式如下:
6HCHO+4NH, CI 4NAOH-(CH,)N+4NAC1+ 10H, O
NAOH+ HCI=NACI+HO
4.3,2仪器和设备
碘量瓶:250m
b.滴定管:50mL,分度值0.ImL;
c.移液管:25mL、10nL,分度值0.1mL;
分析天平:感量0.1mg
e.磁力搅拌器:1台;
f.酸度计:1台,分度值0.1pH。
3.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行。
a.氢氧化钠:分析纯,0.5mol/L;
b.盐酸:分析纯,0.5molL
氯化铵:分析纯,10%溶液
d.尤水乙醇:分析纯;
e.溴百里酚兰指示剂:0.1%乙醇溶液。
4.3.4测定程序:有减量法称取树脂样品2.5-3.0g(精确至0.000g),置于250mL供量瓶中,加入
25mL无水乙醇,使试样溶解,再加入10mL10%氯化铵溶液和25mL0.5molL氢氧化钠溶液(注意
不可颠倒加料顺序),塞紧瓶盖加入少量蒸馏水,在20℃温度下放置0.5h后,加入0.1%溴百里酚兰
指示剂4滴,摇匀后用0.5molL盐酸标准溶液进行滴定,近终点时将样品移至250mL烧杯中,放在
磁力搅拌器上用酸度计控制pH为7,即达终点。同时做空白试验。
空白试验:除不加试样外,须与测定米用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶
液的用量除外),进行平行操作。
4.3.5游离甲含量y(%)按式(1)计算
7。-Cx0.04503
式中:一一空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL:
Vー一样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mLa
C一一盐酸标准溶液的浓度,molL
样品质量,g;
0.04503一一与1mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量
4.3.6取平行测定结某的平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结某,允许相对偏差不大于20%
氮含量的测定方法
4.4.1原理:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定氮含量
的方法。
4.4.2仪器和设备
JB/T7527-1994
一般实验室仪器
b.凯氏定氮瓶:500mL
c.冷凝管:400mm直管冷凝器:
d.锥形瓶:500m
滴定管:
酸式滴定管,分度值
4.4.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行
盐酸:分析纯,0.05m0lL标准滴定溶液:
b.硫酸:分析纯
c.过硫酸钟:分析纯
d.氢氧化钠:分析纯,50%溶液:
硼酸:分析纯,4%溶液
「.甲基红一溴甲绿混合指示剂:0.1%甲基红乙醇溶液20mL和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液50mL
混合均匀。
4.4.4测定程序:用减量法称取树脂样品0.1~0.8g(精确至0.0002g),置于500mL凯氏定氮瓶中
加入0.2g硫酸铜,10g过硫酸钾及10mlL浓硫酸,瓶口置一个坡璃漏斗,然后将烧瓶按图1所示成45°
斜置装好。缓缓加热,使溶液温度保持在沸点下。泡沬停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转
为透明,再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中,摇动,使盐类全部溶解,放入
少许玻璃球,加入50%氢氧化钠溶液50mL迅速按图2装好蒸馏装置,并将冷凝管插入吸收器(即500
nL锥形瓶)液面ド3~4mm处,吸收器内盛4%硼酸溶液50mL,以电炉直接加热凯氏定氮瓶,待吸
收器内溶液达到200mL左右时,用pH试纸试之,蒸馏液呈尤碱性:或凯氏定氮瓶内产生爆沸时,表
示蒸馏已结束。取下吸收器,用蒸馏水沈涤冷凝管,洗液并入原吸收器溶液中,加入混合指示剂6滴,
以盐酸标准溶液滴定至溶液山绿色变为粉红色为终点,同时作空白试验
空白试验:除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶
液的用量除外),进行平行操作。
4.4.5氮含量D%按式(2)计算
T-Cx0.01401
×100
(2)
式中:76一一空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL:
Vー一样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL
C一一盐酸标准溶液的浓度,molL
样品质量,
0.01401一一与1mL盐酸标准滴定渀液相当的以克表示的氮的质量