钠钙硅玻璃化学分析方法.pdf

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钠钙硅玻璃化学分析方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了钠、钙、硅坡璃的化学分析方法.
本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析
2分析方法
2.1标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种。在有争议时,
同一组分并列的测定方法以1法为准。
2.1.2化学分析所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进檢定。称
取试样时应精确至0.0002克。
2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2.1.4分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥器中冷却至室温后
称量。
1.5化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级
纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行
分析时,应作空白试验。
2.2试样的制备
试样经清选后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0.08毫米筛,贮存于带磨口塞
的磨口瓶中备用。
2.3烧失量的测定
称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在
550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重
XI
100……………(1)
式中:G一灼烧前试样重量,克;
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G1一灼烧后试样重量,克
2.4二氧化硅的测定
2.4.1重量法-分光光度法
4.1.1试剂与仪器
a无水碳酸负。
盐酸(比重1.19,+1,5+-95,1M)。
c硫酸(1+4)。
d40%氢氟酸。
e氢氧化钠溶液[10%(m/v)]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫
升水溶解,贮存于塑料瓶中。
f氟化钾溶液[2%(m/v)]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解
贮存于塑料瓶中。
g倗酸溶液[2%(m/y)]
村硝基酚指示剂[0.5%(m/v)]:溶于乙醇中。
i95%乙醇。
钼酸铵[(NI4)6Mo702441120]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过
滤,贮存于塑料瓶中。
h抗坏血酸溶液「2%(m/v)]:使用时配制
i二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000C灼烧1小时高纯石英
(纯度为99.99%以上:)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,泥匀。先低温加热,逐
渐升高温度到1000℃,得到透明熔体,继续熔融3~5分钟。冷却,用热水浸取
熔块于300毫升的塑为杯中,加入150毫升沸水,搅拌使期溶解(此时溶液应
清)。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀立即转移到塑料瓶史贮存。
此溶液紆毫升令0.1毫克二氧化硅。
m分光光度计。
2.4.1.2二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100亳升容量中,加5毫升1M盐
酸及20亳升水,摇匀,取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8亳升二氧化硅标
准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15亳升盐酸(1+1),
用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小时
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后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米
处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2.4.1.3分析步骤
称取约0.5克试样于铂坩埚中,加1.5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5
克元水碳酸钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至.1000℃,熔
融至透明状态,继续熔融15分钟。用坩埚钳火持坩埚,小心旋转,使焠融物
匀地附在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。
盖上:表面皿,加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块,用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚,
洗液并入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸(比
重1.19),放置约5分钟,加50亳升热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸
倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承接,以热盐酸(5-95)洗涤Ⅲ壁及沉淀8~10
次,热水洮~5次。在沉淀士:加4滴硫酸(1+4),将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,
放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1小时,在干
燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫
酸(1+4)及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一交次。逐渐升
高温度駆尽三氧化硫白烟,将残渣于100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室
温,称量。反复灼烧直至恒重
将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中,
加5毫升氟化钾溶液,摇匀。放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝
基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫
升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度。从
标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。
氧化硅的白分含量(X2)按式(2)计算
G1-G2
C×10
X23
100
G×100
式中:GI一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,克;
G2一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量,克;
试样重量,克
在标准曲线上査得所分取滤液中二氧化硅的含量,亳克。
容量法(氟硅酸钾法)
2.4.2.1试剂