YCT 293-2009 烟用香精和料液中汞的测定 冷原子吸收光谱法.pdf

ICS65.160
X 8
备案号:25976-209
YH
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T293-2009
烟用香精和料液中汞的测定
冷原子吸收光谱法
Determination of mercury in tobacco flavourings and casings
Cold atomic absorption spectrometry
2009-03-30发布
2009-05-01实施
国家烟草专卖局发布
YC/T293~-2009
前言
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归ロ。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草(嵬团)有限责任公司。
本标准主要起草人:侯宏卫、唐纲岭、高韬、熊文、舒云波、朱风鵬、李雪、秦云华、胡清源。
YC/T293--2009
烟用香精和料液中汞的测定
冷原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了烟用香精和料液中汞的测定方法一冷原子吸收光谱法
本标准适用于烟用香精和料液中汞的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修政单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,戴励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
YC/T145.10烟用香精抽样
3原理
试样经处理后,在强酸的环境中以硼氢化钠为还原剂,把离子状态汞还原成单质汞。以氩气作为载
体,在常温下将汞蒸气吹进冷原子吸收光谱仪进行测量。汞原子对波长253.7nm的共振线具有强烈
的吸收作用,在一定浓度范围,其吸收值与待测元素汞的含量成正比,与标准系列比较定量。
4试剂与材料
除特殊要求外,应使用优级纯级试剂。所用试剤浓度以质量分数(%)表示
水,超纯水或同等纯度的二次蒸馏水
4.2硝酸:65%
4.3盐酸
4.3.1盐酸:3%。
4.3.2盐酸:37%。
4.4高锰酸钾溶液,5%。称取2.5g高锰酸钾至100mL烧杯(5.6)中、加人约50mL水(4,1)溶解,
煮沸10min,静置过夜,滤斗过滤后,贮于50mL棕色试剂瓶(5.8)中
4.50.2%明氢化钠和0.05%氢氧化钠的混合溶液:准确称取2.0g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠至
100mL烧杯(5.6)中,加入约50mL水(4.1)溶解后,转移至1000mL容量瓶(5.1)中定容,即配用。
4.6标准溶液
4.6.1汞标准储备液,10.0mg/L。不用时置于4℃的冰箱中保存,有效期12个月。
4.6.2汞标准使用溶液,1000g/L。准确移取0.5mL汞标准储备液(4.6.1)于50mL容量瓶(5.1)
中,加两滴5‰高锰酸钾溶液(4.4),用3%盐酸(4.3.1)定容。不用时置于4℃的冰箱中保存,有效期
4.6.3汞标准工作溶液:分别准确移取汞标准使用溶液(4.6.2)25gL、50pL、100pL、250pL、500gL、
750gL于不同的50mL容量瓶(5.1)中,加两滴5%高锰酸钾溶液(4.4),用3%盐酸(4,3.1)定容,得到
浓度为0.054g/L、0.1ルg/L、0.2g/L、0.5ルg/L、1.0Pg/L、1.5g/L的汞系列标准工作溶液。其液
YC/T293-~-2009
度范围应覆盖预计在试样中检测到的汞含量,即配即用
仪器及条件
5.塑料容量瓶:50mL,1000m
5.2分析天平:感量0.0001g。
5.3移液管:1mL,5mL。
5.4移液枪:10p⊥L~100pL。
5.5比色管:50mL。
5.6烧杯:100mL
5.7聚四氟乙烯烧杯:250mL。
5.8棕色试剂瓶:50mL。
5.9控温电加热器。
5.10冷原子吸收光谱仪,配汞灯,高纯氩气。
6分析步骤
6.1取
按YC/T145.10中规定的方法抽取试样
6.2样品前处理
6.2.1直接进样法(适用于能被水完全溶解的试样)
准确称取5.0g(精确至0.0001g)试样,根据试样的溶解性,用水溶解后定容于50mL的塑料容量
瓶(5.1)中,摇匀后待测。同时进行空白试验。
6.2.2湿法消解法(适用于不能被水完全溶解的试样
准确称取5.0g(精确至0.0001g)试样于250mL的聚四氟乙烯烧杯(5.7)中,加入5mL水(4.1)
后置于100℃控温电加热器(5.9)上加热至试样近于;再缓慢加入5mL65%硝酸(4.2),待反应缓和后
置于130℃控温电加热器(5.9上消解,并不断滴加65%硝酸(4.2)直至有机质消解完全。消解完全后
的试样溶液应为无色或微带黄色。
量取10mL水(4.1)加人消解完全的试样中,置于130℃控温电加热器(5.9)上加热至约0.5mL
以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50mL塑料容量瓶(5.1)中,加两滴5%高锰酸钾溶液(4.4),用
3%盐酸(4.3.1)定容,摇匀后待测。同时进行空白试验
6.3测定
6.3.1似器条件
运行冷原子吸收光谱仪(5.10),表1和表2所示仪器操作条件可供参考,采用其他条件应验证其适
用性。
表1冷原子吸收光谱仪泵操作条件
步聚
时间/s
泵1流速/(r/min)泵2流速/(r/min)
填充/注人
120
蜞充
120
填充
15
0
120
注入