GBT 3521-2008 石墨化学分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标稚
GB/T3521-~2008
代GB/T3521-~-1995
石墨化学分析方法
Method for chemical analysis of graphite
2008-08-20发布
2009-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GR/T3521~-2008
本标准代替GB/T3521-1995《石墨化学分析方法》
与GB/T3521-1995相比,本标准做了如下修改:
删除第1章中“石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差”
在第3章节中,增加了“3.6”,对试验用水作了规定;增加了“3.7”,对溶液的浓度做了具体的
说明;增加了“3.8”,对所用试剂做了说明;
刑除3.4中“铁的滴定分析应进行对照试验”
挥发分的测定修改为:固定磯含量大于等于98%的石墨,将其放入已开温至400℃士10℃的
热解炉中,在此温度下恒温1h;固定碳含量小于98%的石墨,将其放入已升温至950℃土
10℃并已通人稳定氮气流(约200mL/min)的热解炉炉口处,关上烛门,预热1min~2min,
将托盘推入高温带,开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉国,取出,稍冷1min~2min后,
置于干燥器中冷至室温,称量
删除5.2箱式高温炉法测定挥发分
-将硫的测定方法中的反应式修改为离子反应式
一酸溶铁的测定方法中将硫代硫酸钠容量法修改为乙二胺四乙酸二钠络合滴定法
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归ロ
本标准负责起草单位:咸阳非金属矿研究设计院。
本标准参加起草单位:青岛黑龙石集团、青岛恒胜石墨有限公司、青岛闫鑫石骚制品有限公司、黑
龙江奥宇石墨集团、内蒙古兴和县信义石疑有限公司、内蒙古兴和县晶鑫石有限公司。
本标准主要起草人:司玉华、车竖亭、莫培帝、王连臣、韩玉风、朱汉臣、张淑林。
本标准首次发布于1983年,1995年进行了第一次修订,本次是第二次修订
GB/T3521-~-2008
石墨化学分析方法
1范国
本标准规定了石盤产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分折方法。
本标准适用于天然石墨产品
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,戴励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
CB/T3518鱗片石墨
GB/T3519微晶石
3一般规定
3.1按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中,
试样量不少于50g
2除水分测定外,其余分析项目皆应将试样在105℃~110℃下烘至恒重后进行分析。
3.3高、中、低碳试样的称量应精确至0.1mg,要求恒重时,为两次称量之差不大于0.3mg。高纯石
试样的称量应精确至0.02mg,恒重为两次称量之差不大于0.05mg。
3.4各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验
3.5高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位,其余各项的计算结果表示至小数点后两位
3.6本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.7溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+m)等系指溶
质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液
3.8除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为
基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱
4试验方法
4.1水分测定方法
4.1.1方法提要
将试样在105℃~110℃下烘干,使附着水挥发,根据挥发量计算附着水百分含量
4.1.2仪器
4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃~110℃
4.1.2.2天平:感量0.1mg
4.1.3分析步
准确称取1g~2g未经干燥的试样,精确到0.1mg。放人已烘于至恒重的磨口称量瓶中,置于
105℃~110℃的烘箱中。打开盖子,烘1h~2h,取出称量瓶,加盖,置于干燥器中冷至室温,称量。再
放人烘箱中烘30min,取出,冷却,称量。如此反复,直至恒重。以最后一次数据为准
4.1.4结果计算
水分含量以质量分数计,数值以10-2或%表示,按式(1)计算:
100
………1)
GB/T3521--2008
式中
m。一干燥前试样的质量,单位为克(g);
干燥后试样的质量,单位为克(g
4.2辉发分测定方法(气保护法)
4.2.1方法提要
试样处于氨气流中,经高温灼烧,使其中的挥发性物质分解逸出,该灼烧失量即为挥发分
4.2.2仪器设备及材料
4.2.2.1天平:感量0.1mg
4.2.2.2烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105C~10℃
4.2.2.3热解炉:带气路系统的方管炉(见图1)
4.2.2.4石英舟:装样量不小于1g。
4.2.2.5氨气:高纯氮(9.995%)可直接使用;纯氮(99.9%)需经净化后使用。
氮气氧气
1-气体流量微调
流量计
3-一方型石英管;
4-一-热解炉
导样器;
6一石英舟和托盘
炉口挡板。
图1热解炉系统流程图
4.2.3分析步骤
准确称取0.5g~1.0g经于燥的试样,精确到0.1mg。置于已恒重的石英舟中,将石英舟置于托
盘中。固定碳含量大于等于98%的石型,将其放入已升温至400℃士10℃的热解炉中,在此温度下恒
温1h;固定碳含量小于98%的石,将其放入已升温至950℃士10℃并已通人稳定氯气流(约
200mL-/min)的热解炉炉ロ处,关上炉门,预热1min~2min,将托盘推人高温带,开始计时。灼烧
7min后将托盘移至炉口,取出,稍冷1min~2min后,置于干燥器中冷至室温,称量。
4.2.4结果计算
挥发分含量以质量分数2计,数值以10-2或%表示,按式(2)计算:
二n100
…(2)
式中
m灼烧前于燥试样的质量,单位为克(g);
灼烧后试样的质量,单位为克(g
灰分测定方法
4.3.1方法提要
试样经高温灼烧,使石和挥发物完全逸出后所得到的残余物,即为灰分
4.3.2位器设备及材料
4.3.2.1天平:感量为0.1mg和0.01mg