nyt 1389-2007 天然胶乳 游离钙镁含量的测定--.pdf

ICS83.040.10
B72
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1389~-2007
天然胶乳游离钙镁含量的测定
Natural Rubber Latex
Determination of Free Calcium and Magnesium Content
2007-06-14发布
2007-09-01实施
2中华人民共和国农业部发布
NY/"T1389-2007
前言
本标雅由中华人民共和国农业部提出
本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。
本标准起草单位:农业部天然橡胶质量监督检验測试中心。
本标准主要起草人:潭杰、赖广廉、符永胜、杨全运、黄向前、方忠民。
NY/T1389-2007
天然胶乳游离钙镁含量的测定
1范围
本标准规定了天然胶乳游离钙篌含量的测定方法。
本标准适用于浓缩天然胶乳游离钙镁含量的测定,也适用于新鲜天然胶乳游离钙镁含量的测定。
2规范性引用文件
列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适合本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682~-1992, neg ISO3696:1987)
GB/T8290浓缩天然胶乳取样(GB/T8290-1987. neq 1S0123:1985)
术语和定义
本标准采用下列术语和定义。
天然胶乳游离钙镁含量 free calcium and magnesium content of natural rubber latex(FCMC)
指胶乳经离心沉淀除去以磋酸盐结合形态的钙镁后,每千克胶乳中含钙离子和铁离子总量的毫摩
尔数。
4原理
本方法采用乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)与胶乳中的游离钙镁生成络合物,以鉻黑(简称
EBT)作指示剂,在pI=10时,无色的FDTA离子与钙离子((a2+)、镁离子(Mg2+)形成的无色络合物
较蓝色的EBT离子与钙离子、镁离子所形成的酒红色络合物稳定。其稳定性的关系如下;
CAEDTA>MGEDTA>Mg(EBT)2 >Ca(EBT)2
在pH-10时,滴定前加人的少量ERT离子先与一部分Mg2+形成酒红色的络合物:
M*+2EBT--MG(EBT),
(蓝色)
(酒红色
此时,过量的Mg“和Ca+仍为游离状态。开始滴入EDTA后,FDTA离子先与C2,再与Mg2
形成稳定的无色络合物。
CAT+EDTA.
CAEDTA
Mg+EDTA--MGEDTA
当接近物质的等量点时,Ca2~和Mg2全部被络合后,酒红色络合物Mg(EBT)2中的Mg2逐步被
EDTA夺去,溶液开始出现呈蓝色的EBT离子
Mg( EBT)2+.=MGEDTA+2EBT
(酒红色)
蓝色)
当到达等量点后,溶液完全变为蓝色,指示到达终点
5试剂
5.1通则
NY/T1389-2007
涂非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或GB/T6682规定的3级以上的
水
5.2乙二胺四乙酸二钠(简称DTA
化学式:[一CTHI2N(CH2 COONA)CT2COOI22I1O,式量:372.24。
5.3四硼酸钠
化学式:Na2B4O?10H2O,式量:381.43,密度:1.73。
5.4氫氢化钠
化学式:NaOH,式量:40.01,密度:2.13(25℃)
5.5氯化钠
化学式:NaCl,式量:58.5,密度:2.17。
5.6无水乙醇
化学式:C2HOH,式量:46.07,密度:0.798(15.56℃)。
5.7铬黑T
化学式: HOCIOHSN:NCoH4(OIH)(NO2)SO2Na,式量:461.38
6仪
6.1普通的实验室仪器。
6.2配有容量为20mL~25mL玻璃离心管的角度式电动离心机。
7取样
按GB/T8290规定的方法取样。
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
8.1.1EDTA标准溶液
8.1.1.1EDTA标准贮备溶液,浓度为0.02mol/L:
按GB/T601-2002中的4.15制备。
8.1.1.2EDTA标准滴定溶液,浓度为0.001mol/L:
用50mL移液管吸取50.00mL浓度为0.02mol/L的EDTA标准贮备溶液(8.1,1.1)于100omL
容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液准确浓度按标准贮备溶液实际浓度的1/20计算。
8.1.2pH=10的四硼酸钠緩冲溶液
a)称取4.0g四硼酸钠(5.3)精确到0.1g溶于80mL蒸馏水中;
b)称取1.0g氢氧化钠(5.4)精确到0.1g和0.5g氯化钠(5.5)精确到0.1g一起溶于10mL蒸
馏水中;
待上述a、b溶液冷却后合并,并用蒸馏水稀释至100ml
8.1.3铬黑T指示剂
8.1.3.1铬黑T(4g/L)无水乙醇溶液
称取0.2g铬黑T指示剂,溶于50mL无水乙醇中,摇匀即可,但使用期不应超过1个月。
8.1.3.2铬黑T固体指示剂:
按铬黑T:氯化钠=1:100的比例将铬黑T与氯化钠混合均匀,研细,存放于称量瓶中,存人干燥器
备用(可用一年)。需要时配成鉻黑T(4g/L)无水乙醇溶液使用