HGT 3469-1977 化学试剂 黄色氧化汞(原HGT 3-1069-77).pdf

中华人民共和国石油化学工业部
部标准
HG3106977
化学试剂
代替FGB323960
黄色氧化汞
本试剂为黄色或椅黄色粉末,几乎不溶于水,溶于稀硝酸及盐酸,有毒。
分了式:HgO
分子量:216.59(按1975年国际原子量)
技术条件
HgO含量不少丁
分析纯…”
…9.5%
化学纯
…99.0%
2.杂质最高含量(指标以%计):
分析纯
化学纯
(1)清度试验
格
合格
(2)灼烧残渣
(3)氯化物(C1
0.005
0.01
(4)硫酸盐(SOA)
0.005
(5)硝酸盐(NO3)
0.02
(6)铁Fe)
0.002
0.005
(7)其它重金属(以Pb计)
0.001
0.003
检验规则
按GB619--77之規定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB60277、GB60377之規定制
1.HgO含量测定:称取0.4克样品,称准全0.000克。溶于3笔升水和1升5N硝酸中,加10
毫升水,5克六次甲基四胺及5滴0.2%二甲翰指示液,用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至
溶液由紫红色变为亮黄色。
HgO含量%(X)按下式计算
中华人民共和国石油化学工业部发布
1978年10月1日实施
东省石油化工局提出
广州化学试剂厂起草
HG3-106977
X
?CX0.2166
100
式中:Vーーる二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,毫升
C一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度M
F一一样品重量,克;
0.2166一每亳克分了HgO之克数。
2.杂质测定:样品须称准至0.01克。
(1)澄清度试验:称収5克样品,溶于100毫升6N盐酸中,加热至沸,其浊度不得大于澄清度标准
分析纯………………
化学纯
2)灼烧线渣:称取5克样品,置于恒重的蒸发业中,在灼烧汞盐装置(见灼烧汞盐装置示意图)中
逐渐温,于700℃灼烧个恒重。残渣(保留)重量不得大于:
分析纯………………………15毫克
化学纯………………………………………………3.0亳克
3)氯化物:収10毫升“溶液I”,稀释全25毫升,加2毫升N硝酸及1毫升0.1N硝酸银,摇匀,
放置10分钟。所浊度不得大于标注。
标准是取下列数量的C1
分析纯
0.02毫克;
化学纯………………………………………0.04毫克。
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理
注:溶液「的制备一一称取2克样品,溶于2亳升甲酸和40亳升水中,加4亳升10%氢氧化钠溶液,小心加热至求
盐全部还原为金属求,冷却,稀释至50亳升;过滤。
(4)硫酸盐:取5亳刀“溶液I”,加1滴1%酚酞指示液,用10%氢氧化钠溶液中和?微红色,稀释
个10亳?,加5毫?95%乙醇及1亳?3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫?25%氯化钡溶液,稀释?
25毫升,摇匀,放置10分钟。所浊度不得大于标准
标准是取下列数量的SO4
分析纯………………………0.01亳克;
化学纯……
……0.02亳克。
稀释至10毫川,与同体积样品溶液同时同样处理。
(5)硝酸盐:称取1克样品,溶5毫升3N盐酸及35毫升水中,加热至80℃,加7毫升10%氢氧
化钠溶液,摇匀,冷却,稀释至50毫升,过滤。収10毫升,加1毫升10%氯化钠溶液,1毫升0.001M靛
监二磺酸钠,在摇动下于10~15秒钟内加10亳升硫酸,放置10分钟。所?蓝色不得浅于标准
标准是取下列数量的NOa
分析纯?…
0.02毫克
化学纯
…0.04毫克
稀释?10毫?,与同体积样品溶液同时同样处理。
(6)铁:于灼烧残渣中加3毫升盐酸及1毫升硝酸,在水浴上蒸干,戏渣溶于1毫升3N盐酸及适量
热水中,冷却,稀释至50亳升。取5亳升,稀释不25亳升,加1亳升盐酸,50亳克过硫酸铵及2亳升
25%硫氰酸铵溶液,用10毫升正丁醇翠取。有机层所呈红色不得深于标准
标准是取下列数量的Fe
分析纯
……………0.010毫克;
化学纯……
…0.025亳克。
稀释?25毫川,与同体积样品溶液同时同样处理
HG3-106977
(7)其它重金属:称収1.5克样品,溶丁3毫升N盐酸中,在水浴上:蒸干,在灼烧求盐的装置中逐
渐升温,直至样品全部挥发(温度不得超过450℃),冷却,加3毫升盐酸及1電升硝酸,在水浴上蒸干
残渣溶于1亳升3N盐酸及20亳热水中,冷却,用10%氨水中和,稀释至40亳?,加1亳?1N乙酸
及10亳升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。
标准是取下列数量的Pb
分析纯…
P●P●
……0.015毫克;
化学纯
0.045毫克。
加1亳升3N盐酸及20亳升水,用10%氮水中和,稀释至40亳升,与同体积样品溶液同时同样处理。
式
石勢
空气
換水
NIOF
10%H:SO,
0. 1NKMNO
灯烧汞盐装置示意图
四、包装及标志
1.包装:按HG3-119-64之规定
内包装形式:Gz-3
外包装形式:I-1;
包装单位:第4类
2.标志:按HG3--119-64之规定,并注明“毒害品”。