GBT5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定.pdf

ICS67,040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.76--2003
代替GB/T8450-1987
食品添加剂中砷的测定
Determination of arsenic in food additives
2003-08-11发布
2004-01-01实施
像人民共和国卫生部
国家标准化管理委员会发布
GB/T5009.76-2003
前言
木标准代替GB/T8450--1987《食品添加剂中砷的测定方法》。
本标准与GB/T8450-1987相比主要修改如下
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品添加剂中砷的测定》
按照GB/T2000.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口
本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人:姜友付、蒋庆安、杨一超、张刈平
原标准于1987年首次发布,本次为第一次修订.
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GB/T5009.76~2003
食品添加剂中砷的测定
范围
本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法ニ乙氨基二硫代甲酸银比色法
2原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氧
作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或呲啶中的二乙
氨基二硫代甲酸银溶波吸收并作用,生成紫红色络和物,与标准比较定量
3试剂
3.硝酸。
3.2硫酸
3.2.1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后使用。
3.2.2硫酸(1mol/L)溶液:量取28mL浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500mL
3.3盐酸。
3.420%氢氧化钠溶液。
3.5氧化镁。
3.615%硝酸镁溶液。
3.715%碘化钾溶液,见于棕色瓶内(临用前配制)。
3.840%氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnC2?2H2O),溶于50mIL盐酸。
3.9乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中,2h后取出晾干
3.10无砷金属锌。
3.11三氯甲烷
3.12叱啶。
3.13吸收液A:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。加入1,0mL三乙
醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mI。静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14吸收液B:称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用吡啶溶解,并用呲啶稀释至100mL。静
置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15酚耿:1%乙醇溶液。
3.16砷标准溶液:称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O:),溶于5mL20%
氢氧化钠溶液中。溶解后,加人25mIL.1mol/L.硫酸,移入1000nL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释
至刻度。此溶液1.00mI.相当于0.10mg砷。临用前取1.0mI,加1m1mol/[.硫酸于100m.容
量瓶中,加新兼沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL,相当于1.0R神。
仪器
分光光度计
GB/T5009.76~-2003
4.2测砷装置(见图1)。
单位为毫米
外径10
出气ロ
8
C
5mL刻度
D0 ml
φ0.5~1,0
4,2.1100mL~150mL锥形瓶(A)(19号标雅口)
导气管(B):管口为19号标准口,与锥形瓶A密合时不应漏气,管尖直径0.5mm~1,0mm,与
吸收管C接合部为14号标准口,插入后,管尖距管C底为1mm-~2rmmN。心
4.2.3吸收管(C):管口为14号标准口,5mlL刻度,高度不低于8cm。吸收
的质料应一致
试样处理
5.1无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方汯进行。
5.2有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。
5.2.1湿法消解:称取5.00g试样,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10mL硝酸浸润试样,放
置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后,稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开
始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,但须注意防止爆炸),罕有机质分解完全,继续加
热,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20mL水煮沸,除去残余的
硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移人50mI.容量瓶中,用少量水洗涤凯氏烧瓶或三
角烧瓶2次~3次,将洗液并人容量瓶中,加水至刻度,每10mI.试样液相当于1.0g试样。取相同量
的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。
5.2.2十灰化法:本法用于不适合于湿法消解的试样。
取5.0g试样于瓷坩埚中,加10mL15%硝酸镁溶液,加入1g氧化镁粉末,混匀,浸泡4h,于低温