间苯二胺水解制备间氨基苯酚的工艺研究_杨秀芬.pdf

中图分类号O623.1
论文編号1006008-0152
学科分类号530.37
人大学
大涛大学
TIANJIN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
硕士学位论文
M. S DISSERTATION
间苯二胺水解制备间氨基苯酚的
工艺研究
F Research on Synthesis of
T"'mn
un
m-aminophenol by Hydrolysis of
m-phenylenediamine
一级学科:化学工程与技术
学科专业
化学工艺
作者姓名
杨秀芬
指导教师:当如亭教授
1994-2014 China Academ天津理工大学研究生部 House. All rights reserved.二00ハWw.c年net
月
中图分类号:O623.1学科分类号:530.37
天津理工大学研究生学位论文
间苯二胺水解制备间氨基苯酚的
工艺研究
(申请硕士学位)
学科专业:化学工艺
研究方向:有机合成工艺
作者姓名:杨秀芬
指导教师:肖如亭教授
2008年1月
C1994-2014chinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnkinet
Dissertation Submitted to Tianjin University of Technology
for the Master's Degree
Research on Synthesis of
m-aminophenol by Hydrolysis of
m-phenylenediamine
B
Xi
lu-fen Yang
Supervisor
rofessor Ru-ting Xiao
January 2008
C1994-2014chinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnkinet
摘要
问氨基苯是一种重要的精细化工原料和有机中间体,在石油化学工业、农药、医
、染料等领域的应用非常广泛。到日前为止,开发出了多种合成间氨基苯昐的工艺
主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸
水解法等,但它们人都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高
和树设备要求较高的问题。
本文提出了间苯二胺硫酸水解制备问氨基苯酚的新工艺,并对此进行了系统的研
究,着重探讨了水解产物的分离和间苯二胺水解反应炳大部分,研究内容和结果如下
于间苯二胺硫酸水解制备间氮基苯酚工艺的水解产物主要包含间苯二胶、间氨基
苯酚和间苯二酚三种组分的情况,本文对三组分的混合水溶液进行了萃取分离研究,通
过村比,筛选出较好的萃取剂乙酸异戊酯和乙酸正丁酯,并确定了相应萃取分离条件。
分别以乙酸异戊酯和乙酸正丁酯为萃取剂,对问氨基苯酚、间苯二酚和问苯二胺的
单组分溶液进行了溶剂萃取的液液相平衡研究。结果表明,乙酸正丁优于乙酸异戊酯,
对三纽分的萃取分离更有利。在以乙酸正丁为萃取剂的条件下,分别得到了间苯二酚
酸水物系、间苯二胺碱水物系和间氨基苯酚盐水物系的相平衡数据关联式。
通过单因素实验和正交实验,考察了反应时间、温度、物料配比和酸的浓度对问本
二胺水解反应的影响,确定了优化的工艺条件为:酸的浓度为22%6,反应温度为200℃,
间苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:1.98,反应时间为6h。在此条件下间苯二胺的转化率
达到了81.19%,间氨基苯酚的收率为56.34%,选择性达到69.38%,副产物间苯二酚的
收率是24.13%。通过动力学实验,分别得到了在190℃、200℃、210℃温度条件下间
二胺水解反应的速率方程。
本文提出了硫酸法水解制备间氨基苯酚的新工艺,对溶剂萃取法分离水解产物进行
了系统的相平衡岍究,优化了水解工艺条件,得出不同温度条件下的间苯二胶水解反应
的逑率方程,对此未见国内外文献报导,为该工艺的深入研究打下了基础。
关键词:间氨基苯昐:间苯二胺:;间苯二酚;水解
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