用填料塔从杂醇中分离提取异丁醇和正丁醇的条件研究及优化.pdf

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用填料塔从杂醇中分离提取异丁醇
和正丁醇的条件研究及优化
徐庆华于新阳姜兰英(烟台恒邦化工助剂有限公司山东烟台264100)
摘要:在常压状态下使用间歌精馏填籵塔从杂醇溶液中分
升温过程要严格控制塔釡升温速度。如果塔升温速度较
离得到高纯度的异丁醇和正丁醇产品,并对分离提取异丁醇和正快,采出前馏分时,塔釜温度越高,采出的前馏分中异J醇的含量
丁酶的条件进行了实验研究,得到一些有效的实验数据,实现了越大,降低了异丁醇产品的收率,由图1可见,塔釜温度应控制在
从杂醇溶液中分离得到純度达到9%以上的异丁醇和正丁醇产120摄氏度比较合近。
的目的,为エ业生产回收异丁醇和正丁醇提供了有效的換作依
当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜的温度梯度为107.5日
1107→1167→120并相对稳定时,塔顶采出异丁醇产品含量
关鍵词:常压;间歌精馏;异丁醇;正丁醇
99%.当塔顶温度>110ロ时,异」崞声产品含量星ド降趋势,正
实验部分
」醇的含量星上.开趋势。当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜温度梯度
1.实验装置
为1177→1197→1237→1337并相对稳定时,塔顶采出正丁醇
采用出烟台天一化工实验设备生产的玻璃间欯精馏装,原产品含量99%
料在精馏釜(1L)里经加热套加热(0.3KW)后汽化进入精馏塔
3.回流比对塔顶采出产品含量的影响
(镀银保温),精馏塔里装有高效填料(3×30环),汽液在精馏塔里
在米出含量≥99%的异丁醇产品前,首先分离原料中的前馏
进行传质交换,进入冷凝器的汽体经冷冻水冷却实现相变成为液分(沸点低于异丁醇的产品)。保持塔釜温度恒定,设定不同的回
体,液体物料经回流比自动控制,一部分回流回塔,一步分采出合流比,由气相色谱分析塔顶采出样品中异」醇产品的含量。
格产品,根据物料组分情況依次采出各个馏分段,进入到各个留
分接受罐(0.5L)里。整个操作过程,回流比人工设定,自动控制
塔釜温度采用自动报警调节控制;塔节伴热带自动搾温保温控
制:塔顶温度数显:阀门开启采用手工现场操作。
2.原料组成
水4.5%,异丁醇40.32%,F丁醇20%,前馏分6.2%,重组分
3.实验仪器分析
采用气相色谱法分析产品中正丁醇和异丁醇的含量。仪器
型号:GC-160型:载气:氢气:柱箱温度:80ロ,检测温度:230?
进样量0.06u:上海济成分析仪器有限公司
水分测測定采用SF-3型微量水分测定仪,淄博博山海分仪器)。
々人图2回流比与塔顶异丁薛产品含量的关系
增大回流比会使采出的前馏分中异丁醇的含量降低。由图
4.实验步骤
可见,本实验分离前馏分时最仕叫流比为6:1,回流比大于6.1
(1)向塔総烧瓶内加入少诈沸石及100oL杂醇原料,接通对前馏分的分离效果影响不大,反而会造成些轻組分的下移,
塔!顶冷凝器的白米水術环水。接通总电源及开启控制面板开关
通过控制面板调整塔釜控惻温度及回流比等参数
当塔顶异丁醇含量≥99%,可以根据气相色谱的分析数据
(2)当塔瓮溶液开始沸腾,塔顶出现回流液吋,保持全回流
近当降低回流比,减少生产能耗
通过分水玻璃视镜进行分水,分水完毕后,全回流30min,待塔顶
论
1.分水塔顶漏度不能太高,为65左右
米出含量≥99%的异(正)丁醇产品。
3)变化实验控制条件,分析塔顶采出产品气相色谱数据
3.分离前馏分的最佳回流比为6:1,塔顶异丁醇含量≥99%
(4)实验结東,停止加热,切断电源,待塔顶温度降至室温后
时,可根据气相色谱数据适时调整回流比。
关闭循环冷却水。
通过·次间歇填料精馏异丁醇收率可达70%以上,正丁醇可
分析与讨论
达60%以F,中间过渡组分可以采用回锅处理的方式进行げ分
1.分水
离,实验损耗为1.7%左石,分离效宋较好,为工业生产提供了有
塔温度95,塔顶温度65时,塔顶始出现回流液体,力的参影数据、
分水视镜中有大量水滴下沉,常压状态ド分水时间般为2h。参考义献
待塔内形成稳定的温度梯度后,从塔顶取样进行含水量和气色业.2007第25巻第1O全产被术现状及市场分析[J]化学エ
当塔釜温度为123,塔顶温度75.50左右时,分水完毕,全回流
谱组成分析。此时样品含水量·般为0.36%,前馏分含量约
12《实用精细化学品手册》编写织.实月精细化学品手厭有机
51%异」醇含量约約48%,正」醇含量约0.2%后馏分含量0
卷(上).北京:化学工业出版社,1996:4692
2.控制塔釜温度及塔釜一塔顶温度梯度对分离提纯的影响
3]化工百科会书编辑委录会.化工百科全书.第三卷,北京
化学工业出版社,1993:543
作者简介
徐庆华(1981-)女,硕士,烟台恒邦化工助剂有限公司,中级
工程师、研究方向:精馏
于新阳(1969-),男,专科,烟台恒邦化工助剂有限公司,中
级工程师,硏究方向:精馏
姜兰英(1972-),女,大专,烟台恒邦化工助剂有限公司,中
级工程师、研究方向:精馏
图1塔釜温度对塔顶采出前馏分中异丁醇含量的影响
2014年8月化r149