HGT 3278-1987 腐植酸钠(原ZB G 21005-87).pdf

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中华人民共和国专业标准
ZBG21005--87
植酸钠
Sodium humate
1987-12-21发布
1988-09-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
腐植酸钠
BG21005--8
Sodium humate
本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。
本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。
1技术要求
1.1外观:黑色颗粒或粉术。
1.2腐植酸钊应符合表1要求。
表1
名
一级品
二级品
三级品
腐植酸(以十基计),%
55
水分,%
pH值
灼烧残渣(以干基计),%
水不溶物(以干基计),%
≥≤≤≤≤
8.0~~9.5
9.0~11.0
9.0~11
1.0mm筛的筛余物,%
5
5
5
注:①陶瓷工化用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5%
②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO.总量,以CaO计)含量≤3%。
2试验方法
2.1腐植酸钠中腐植酸含量的測定重量法(仲裁法)
2.1.1方法提要
用水溶解腐植酸钠,以过量的无机酸沁腐植酸,称量沉淀物,并用灼烧残渣加以校正。
2.1.2试剂
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
2.1.2.1盐酸(GB622-77):5%(V/T)溶液。
2.1.3仪器
通常的买验卒仪器和
2.1.31恒混干燥箱:温度能控制在110土5℃或红外干灯;
2.1.3.2离心机:最低转速为2000r/min,离心杯谷积大于150ml
2.1.33恒温水浴;
2.1.3.4马弗炉;
2.1.3-5定量滤纸(蓝带);
2.1.3.6带磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm。
2.1.4分析步聚
2.1.4.1溶解
称量1.0g试样(准确到0.0002g),放入250ml锥形瓶A中,加入100ml水,在沸水浴中,加热
中华人民共和国化学工业部1987-12-21批准
1988-09-01实施
ZBG21005-87
30min,冷却至室温,然后将物料转入离心杯中,并以2000r/min转速离心30min,将溶液倾析到另
个500ml的俳形瓶B中,用200ml水分两次洗涤不溶物。每次沈涤之后离心,将沈涤液全部收集到瓶
将瓶B溶液转入500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200ml溶液到烧杯屮,加20ml盐酸
(2.1.2.1),使腐植酸沉淀,离心悬浮液,倾析上:部清液
2.1.4.る称
预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中干燥至恒重,用滤纸过滤2.1.4.2得到的沉淀
物,把带沉淀的滤纸移至称量瓶屮,于105~110℃燥箱中干燥2h,取出,在干媒器中冷却至室温(约
20min),称量,重复干燥、冷却和称量,直到迮续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸的质量(m1)。
2.1.4.4灼烧
将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200~~250℃左右)下灰化,然后在600土
25℃的马弗炉中灼烧1~2h,収出坩埚,在空气中冷5min后,再放入干燥器中冷却全室温,称量。反复
灼烧、冷却和称量步骤,直到连续炳次称量的差值小于0.001g。计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。
2.1.5分析结果的计算
腐植酸钊屮腐植酸含量HA(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:
HA
100wF×100
100
式中:m1腐植酸的质量,?
一腐植酸灼烧残渣的质量,g;
Vー一试样溶液的总体积,ml
Vュー一测定时所取部分试样溶液的体积,ml;
-一试样的质量,g
试样中水的含量,%。
2.1.6允许差
平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平
均值作为测定结果。
表2
腐植酸,%
平行测定结果的绝对差值,%
不同实验室测定结果的绝对差值,%
1.0
ン50
3.0
小.0
2.2腐植酸钠中腐植酸含量的測定残渣法
2.2.1方法提要
用水溶解腐楣酸钊,根据不溶物的量计算腐植酸含量,并以无机盐加以校正
2.2.2试剂
与2.1.2相同
2.2.3仪器
与2.1.3相同。
2.2.4分析步聚
ZBG21005-87
将2.7.3得到的不溶物mg连同滤纸一起转入ロ丁600土25℃恒重过的坩埚中,于马弗灯中灰化
然后冷却、称量,求出不溶物ms的灼烧残渣m4。
2.2.5分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量HA(以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(2)计算
HAI
×100-Wt
00-W
100
式中:mー一腐植酸钠的质量,gy
ms-一不溶物的质量,g;
m不溶物灼烧残渣的质量,g
W一试样中水的含量,%;
Aー一试样的灼烧残渣含量,%。
2.2.6允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。取平行测定结果的算术平
均值作为测定结果。
表3
腐植酸,%
平行测定结果的绝对差值;%
不同实验室測定结果的绝对差值,%
2550
2.0
3.0
3,0
2.る腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法
2.3.1方法提要
用水溶解腐植酸钠,在硫酸溶液屮,用重铬酸钾将腐葙酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消
耗量和腐植酸的碳系数讣算腐植酸的含量。
2.3.2试剂
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
2.3-21重铬酸钾(GB642-7)标准溶液:(KCrO)-=0.1mol/L(相当丁-0.1N)。
将重铬酸钾丁130℃烘3h,在干燥器中冷却至室温,称収4.9036g丁烧杯中,加水溶解,然后转移
至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;
2.3-2重铭酸钾溶液c(るKcr.o-)=0.8mo/L(相当于0.8N)
称取4g重铬酸钾溶于1000ml水中,贮存于细口瓶中待用;
2.3.2.る硫酸(GB625-77)
2.3.2.4邻菲啰啉(GB129377)指示剂
称取1.5g邻菲啰啉和1g硫酸亚铁铵丁100m1水中,保存于棕色瓶
2.る.2.5硫酸亚铁铵(GB661-77)标准溶液:c(Fet)=0.1mol/L(相当于0.1N)
称取4g六水硫酸亚铁铵溶丁适量的水中,加入20ml浓硫酸,用水稀释全100oml,摇匀,装入棕色
瓶中,放入炳条洁净的铝片或电缆铝线,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定。溶液的浓度按下述方
法标定
准确吸取25.ml( K2cr207)=0.1molL重铬酸钾标准溶液于250nl锥形瓶中,加入70~80ml
水和10ml浓硫酸,冷却后加3滴郐菲啰啉指示剂,用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定,直?溶液变为砖红
色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(F