铸造用粘土、膨润土化学分析方法jbt9225.pdf

ICS73,040.50
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9225-1999
铸造用粘土、膨润土化学分析方法
Method for chemical analysis of clay and
bentonite for fonudry
199906-24发布
2000-01-01实施
同家机械工业局发布
JB/T92251999
目次
前言
范围
······
总则…
方法提要………
试样的制备及称取
灼烧减量的测定
6二氧化硅的测定
氧化铝的测定(EDTA络合滴定法)
8氧化铁的测定(邻菲罗啉吸光光度法)……
氧化钛的测定
10钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定……11
11铁、钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定(原子吸收吸光光度法
2阻离子交换容量和交换性阳离子的测定………
JB/T92251999
本标准是対ZBJ3100789《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》的修订。修订时,对原标准作
了编辑性修改,主要技术内容没有变化
本标准自实施之日起代替ZBJ31007--89。
本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。
本标准负责起草单位:沈阳铸造研究所。
本标准主要起草人:周荪、赵书林、张乔、于泉根、陶汝罧、张爱民、易群池、
蔡莉敏、王文歧、张文阁。
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9225-1999
铸造用粘土、膨润土化学分析方法
代替ZBJ31007-89
Method for chemical analysis of clay and
bentonite for fonudry
1范围
本标准规定了铸造用粘上、膨润土的化学分析方法。
本标准适用于铸造用粘土、膨润土中下述化学成分和阳离子交换容量、交换性阳离子量的测定,
其测定范围如下:
灼烧减量0.5%~15%;
二氧化硅50%~75%;
氧化铝10%~30%;
氧化铁0.19%~7%;
氧化钛0.05%~2%;
氧化钙0.1%~7%
氧化镁0.1%~7%
氧化锰0.01%~0.
氧化钾0.1%~4%
氧化钠0.19%~4%
阻离子交换容量10~100mmol(NH4)/100g土
交换性钙离子1~60mmol(号Ca2)/100g
交换性镁离子0.l~10mmol(Mg32)/100g上
交换性钠离子1-60mmol(Nat)/100g
交换性钾离子0.5~10mmol(K)/100g土。
总则
2.1本标准中并列的测定方法,可根据具体情况选用
2.2试剂配制和操作中所用水,一律为蒸馏水或去离子水,所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂
用于配制或标定标准溶液的化学试剂,应为基准或高纯试剂
2.3试验中所用之酸或氨水,凡未注明浓度者,均为出厂原始浓度。
2.4所配溶液除指明溶剂者外,均为水溶液。溶液的百分比浓度指100mL溶液中所含溶质的完数,
“1+1”、“1+2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。
2.5所用分析天平应精确至0000g,天平与砝码应定期进行检定,所用仪器和容量器具应进行校正。
2.6重量法称至“恒重”,系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大于0.00028
国家机械工业局199900-24批北准
20001-01实施
JB/"T9225-1999
3方法提要
3.1灼烧减量的测定
试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质经1000~1050℃灼烧即分解挥
发逸出,其失重量即为灼烧减量
3.2二氧化硅的测定
盐酸一次蒸脱水重量(钼吸光光度联用法)试样用碳酸钊熔融分解,以盐酸溶解熔块,并蒸
发十涸使硅酸脱水,加入盐酸溶解可溶性盐类,过滤并灼烧成二氧化硅,然后用氢氟酸处理,使硅以
四氟化硅的形式逸出,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝吸光光度法测定滤
液中残余的二氧化硅量,炳者相加即为试样中二氧化硅的含量。
凝集重量(钼盥吸光光度联用法)试样用碳酸钠和硼酸熔融,盐酸浸取,加入聚环氧乙烷使硅酸
凝柴,过滤并灼烧成二氧化硅,然后川氢鲺酸处理,使硅以四氟化硅形式逸出,氢氟酸处理前后的重
量差即为沉淀中的二氧化硅量。用藤吸光光度法测定滤液中残存的二氧化硅量。两者之和即为试样
中二氧化硅含量。
3.3氧化铝的测定
EDTA络合滴定法分取测硅后的滤液,加入过量EDTA溶液,在弱酸性溶液中铝、铁、钛等与
EDTA络合,以PAN作指示剂。用铜标准溶液回滴过量的EDTA,然后用氟化钠置换与铝钛络合的
EDTA,最后再用铜标准溶液滴定置换出的EDTA不紫红色为终点。根据第二次铜标准溶液的消耗量,
计算氧化铝和氧化钛的含量,由铝钛氧化物合量与氧化钛量的差值求得氧化铝的含量
氧化铁的测定
邻菲罗啉吸光光度法分取测硅后的滤液,用盐酸羟胺将铁(II)还原成铁(I),在pH5.5左右
的乙酸铵介质中,邻菲罗啉与铁(I)形成橙红色络合物,在波长510m处测量吸光度,根据工作曲
线计算氧化铁含量
3.5氧化钛的测定
二安替比林甲烷吸光光度法分取测硅后的滤液,在1.5~2.0 mol/L的盐酸介质中,用抗坏血酸还
原消除铁(TI)的十扰,加入二安替比林甲烷,使其与钛生成黄色可溶性络合物,在波长390mm处测
量吸光度,根据工作曲线计算氧化钛含量。
过氧化氢吸光光度法分取测硅后的滤液,用磷酸络合铁后,加入过氧化氢,使其与饮生成黄色
可溶性络合物,在波长410mm处测量吸光度,根据工作曲线计算氧化钛含量
3.6钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定
试样川氢氟酸、硝酸、高氯酸分解除硅,以高氯酸蒸に除去辄化物,残渣川稀盐酸浸出并稀释?
定体积,分液测定钙、镁、锰、钾、钊氧化物
3.6.1氧化钙的测定
EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩敲铁、铝等干扰元素,在强碱性介质中,以钙黄绿素一白里香酚
酞-吖啶为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。
3.6.2氧化铁的测定
EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等扰元素,在氮性缓冲介质中,以酸性铬蓝K一萘酚
绿B为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。