GB 25569-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵.pdf

中华人民共和国国家标准
GB255692010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢铵
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部发布
GB25569-2010
本标准的附录A为规范性附录
GB25569-2010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢铵
1范围
本标准适用于以热法磋酸和液氮为原料生产的食品添加剂裤酸二氢铵。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适
用于本标准。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3分子式和相对分子量
3.1分子式
NHAH, PO
3.2相对分子质量
115.02(按2007年国际相对原子质量)
4技术要求
4.1感官要求:应符合表1的规定。
表
感官要求
要求
检验方法
色泽
白色
取近量试样置于50ml烧杯中,在自然光下观察
组织状态
晶体粉末或颗粒
色泽和组织状态。
4.2理化指标:应符合表2的规定
表2理化指标
项
指标
检验方
憐酸一氢铵(以NIO计),w9
96.0~-102.0
附录A中A4
化物(以F计)/(mgkg)
10
附录A中A.5
d(As)/(mg/kg)
附录A中A.6
重金属(以Pb计)/(mgkg)
1(
附录A中A.7
铅(Pb)/(mg/kg)
附录A中A.8
pI(10g工L水溶液)
4.3~5.0
附录A中A.9
GB25569-2010
附录A
规范性附录)
检验方法
A.1警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用
大量水冲洗,严重者应立即治疗。试验中所用易燃品,操作时不应使用明火。
A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT66822008中
规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HGT
3696.1、HG/T3696,2、HG/T3696.3之规定制备
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液:1+8
A.3.1.2氨水溶液:1+1。
A.3.1.3氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.4硝酸银溶液:17gL。
A.3.1.5红色石蕊试纸
A.3.2分析步骤
A.3.2.1磷酸根的鉴别
称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银浴液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3.2.2铵离子的鉴别
称取约0.5g试样,用氢氧化钊溶液溶解样品,释放出的氨气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可
促进分解。
A.4磷酸二氢铵的测定
A.4.1重量法(仲裁法)
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中,喹钼柠酮与试验溶液中的僯酸根反应生成铒酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘十、称重,
计算试样中磷酸二氢铵含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1硝酸溶液:1+1
A.4.1.2.2喹钼柠溶液
A.4.1.,3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂心坩埚:孔径5um~15um。
A.4.1.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180C土2℃。
分析步骤
A.4.1.4.1试验溶液的制备
GB25569-2010
称取约1g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加少量水溶解。移入500mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀,干过滤(弃去最初20mL滤液)。
A.4.1.4.2测定
移取20.00mL试验溶液,置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,加入
50mL喹钼柠溶液,盖上.表面皿,在水浴中加热全烧杯内的物质达到75℃土5℃(在通风橱中进行),保
温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅邦,以免凝结成块)。冷却,在冷却过程中搅拌3
次~4次,用预先在180℃C土2℃下烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滋,以倾析法用洗瓶
冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃
砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温十燥箱中,从温度稳定廾始计时,在180℃土2℃下十燥45min。取出稍冷
后,置于干燥器中冷却全室温,称重。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与
验溶液同样处理
A.4.1.5结果计算
酸二氢铵含量以磷酸二氧铵(NH4H2PO4)的质量分数w计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
(吗-m2)x0.05198
100%0
m×(20/500)
式中
m一试验溶液中生成钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g):
白试验溶液中生成磷钼酸啉沉淀的质量的数值,单位为克(g)
m一试料的质量的数值,单位为克(g);
0.05198一憐钼酸崯啉换算成磷酸氢二铵的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
A.4.2容量法
A.4.2.1方法提要
试样溶解后用氢氧化钠标准滴定浴液滴定,以pH计指示终点,根据消耗氢氧化钠标准滴定浴液的体
积,计算磷酸二气铵含量
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1氧化钠标准定溶液:c(NaOH)=0. Imol/L
A.4.2.2.2无二氧化碳的水。
A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1pH计:分度值为0.02。
A.4.2.3.2电磁搅拌器:配有搅拌转子
A.4.2.4分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.00029,置于150mL的烧杯中。加入50mL无二氧化碳的水,置于电磁
搅拌器上,放入搅拌转了,搅拌不样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放入试验溶液中,川氢氧化钠
标准滴定溶液滴定至pH为8.0时,记录消耗氢氧化钊标准滴定溶液的体积。
A.4.2.5结果计算
磷酸氢铵含量以磷酸二氢铵(NH4H2PO4)的质量分数wi1计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: