GBT9722-1988化学试剂气相色谱法通则,.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC 63.0: M
化学试剂
气相色谱法通则
G37
Chemical reagent
General rules for the gas chrom atography
主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法,所用检测器仅包括热导检测器和火
焰离子化检测器两种,色谱柱为填充柱,尚未引人程序升温法
本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
2引用标准
GB2921化学试剂气相色谐固定液的分类和命名
GB4946气相色谱法术语
3方法原理
样品及其被浏组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分与固定相进行气固或
液两相间的吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分
离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进人检测器,由记录仪绘制相应的色谱图。各组分的保留值和
色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据
4试剂及材料
4.1标准样品
其色谱法主体含量不得低于99,9%
4.2氯气和氮气
其纯度不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶,分子筛或活性炭等进行净化处理。
应无腐使性杂质。使用前需进行脱油、脱水处理。
仪部性能要求及测定方法
5.1整机稳定性
以氢气为载气(用热导检测器时)或以氮气为载气(用火焰离子检测器时),采用20%邻苯“甲
酸二壬酯涂于白色硅藻土载体(60~80目)为固定相,柱长为2m,柱温度为80℃,载气流量适当选
择,仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。10min内仪器基线漂移值不得大于满量程的1%。
5.2整机灵敏度
5.2.1用热导检测器的仪器
中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准
198-04-0实施
G3r22ー
以苯为试样,试验条件同第5.1条。整机灵敏度以灵敏度Sr表示。灵敏度Sr>1000mvmL/mg。
灵敏度按下式计算:
As C
(1)
式中;Srー-灵敏度,mv·m[/mgy
As试样色谱峰面釈,cm2
记录仪灵敏度,mV'cm
C2一记录纸走速倒数, m in/cm;
Fe-出ロ载气流量,m[L/min
一试样质量,mg
5.2,2用火焰离子化检测器的仪器
以苯为试样,试验条件同第5,1条。整机灵敏度以检出限D表示。检出限D<1X10g/S
检出限按式(2)计算:
2 N
(2
60×A
………………………(3)
式中:D一一检出限,8g/s
N一一基线噪音,mV
Srー-火焰离子化检测器灵敏度,mV?s/g
As一试样色谱峰面积,cm2
Cー记录仪灵敏度,mv/cm
C记录纸走速倒数,min/cim
试样质最,。
5.3整机重复性
在第5.1条规定的仪器条件下,以苯为试样,进样量恒定。仪器连续运转8所产生的保留值及峰
值相对偏差不大于±5%
8试验条件的选择
根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件
a.检?器;
載气种类及流量
色谱柱柱长、内径及柱温度
d.定液、載体及其固定液含量;
e.分离度R:根据方法准确度和精密度的要求,规定被測組分与其难分离物质的分离度(两位
有效数字)。测定方法见附录A(补充件)。
f.不对称因子根据方法准确度和精密度的要求,规定主峰的不对称因子(两位有效数字)。
测定方法见附录A(补充件)
g有效板高Hr:在满足分离度和不对称因子要求的基础上,规定色谱柱有效板高(两位有效
数字)。?定方法见附录A(补充件);
h.相对保留值(三位有效数字),测定方法见附录A(补充件)
进样量:须控制在具有线性响应范内,各杂质峰和内标物峰在该进样量时应记录清楚。当
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采用归一法时,主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上
汽化室温度、桥流等其他仪器条件
定量方法。
7操作方法
7.1色谱柱
7.1.1固定液涂渍法
将固定液溶于溶剂中,使其成为均匀相溶液,将载体浸泡在溶液中(必要时加热回流),轻轻
拌或摇匀。勿使载体粉碎。置通风橱内,于低温下使溶剂挥发、干燥。
固定液含量按式(4)计算:
固定液质t(8)
固定液含貴(%)=固定液质量(8)+載体质量(8
f00
(4)
7.1.2空柱预处理法
首先除去柱内的机械杂质,再用硝酸洗涤,用水洗涤至中性。用氢氧化钠溶液(100g/L)洗涤,
再用水洗涤至中性,烘干
7.1:3色谱柱填充法
将预处理过的柱一端用玻璃纤維和铜丝网塞紧,接真空泵减压抽空,另一端加入固定相,同时用
按摩器振动,使载体均匀紧密装人色谱柱内。
7.1.4色谱柱老化法
老化色谱柱须在飒气气流中缓升温,温度升至低于固定液最高使用温度后,保持4H以上(温度
切不可过高,以防流失)。老化完毕后须在载气流中逐渐降温。防止载体结块。
载气流量测定法
7.2.1熟导检测器载气流量浏定法
将皂淋流量计接在载气出口处,测定载气流量(mL/min)。
7.2.2火焰离子化检测器載气流潓测定法
火焰离子化检讽器的载气流逮以平均线速表示。
平均线速按式(5)计算:
H -tm
“……………ー……-(5)
式中:平均线速,cm/g
L一色谱柱长度,cm
「M甲烷气保留时间,s
7,3进样方法
将清洁干净的注射器(或其他进样装量),用样品抽洗三次后,抽取规定量样品,迅速插人汽化
室,将样品一次推入,然后迅速取出进样器。
7.4衰减比标定法
仪器稳定后,将仪器零点及记录位置均调至记录标尺的零位。标定16以前的衰减档,用热导检测
器时,调节零旋钮;用火焰离子化检器时,用基流补偿旋钮,加一恒定信号,然后逐档亵减,记录
衰减后指定的位置。按式(6)计算出各档的衰减比。标定16以后的亵减档时,将衰减档置于16处,
重复上述操作,各档衰减比按式(6)计算后乘以16档的衰减比。
衰减比按式(6)计算
衰减比=一信在记录标尽上的长度(mm)
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