HJ 546-2015 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法.pdf

H
中华人民共和国国家环境保抑标准
HJ546-2015
代替HJ546-20
环境空气五氧化二磷的测定
钼蓝分光光度法
Ambient air-determination of phosphorus pentoxide -Molybdenum blue
spectrophotometric method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准
2015-12-14发布
2016-02-01实施
环境保拍部
发布
目次
言
1适用范围
2规范性引用文件
方法原理
4干扰及消除
试剂和材料
6仪器和设备
样品
8分析步骤
结果计算与表
10精密度和准确度
11质暈保证和质量控制.
12废物处理
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,
保障人体健康,规范环境空中五氧化二磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钿监分光光度法。
本标准是对《环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼嗌分光光度法(暂行)》(HJ
546-2009)的修订。
本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次
修订,修订的主要内容如下:
对该方法的检出限、千扰和消除、仪器设各、样品采集、试样制各及分析步骤等内
容重新进行了规定;
一增加了精密度和准确度
补充了质量保证和质量控制内容;
增加了废物处理内容
白本标准实施之日起,原标准《环境宗气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光
度法(暂行)》(HT546-2009)废止
本标准由环境保护部科技标准司组织制订
本标准主要起草単位:北京市环境保护监测中心
本标准验证单位:北京市朝阳区环境保护监测站、北京市东城区环境保护监测站、北京
市海淀区环境保护局监测站、北京市环境保护监测中心、四川工业环境监测研究院和北京华
测北方检测技术有限公司。
本标准环境保护部2015年12月14目批准
本标准自2016年2月1日起实施。
本标准出环境保护部解释。
环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法
警告:实验中使用的硫酸具有腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,避免接触皮
肤和衣物。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱內操作。
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中五氧化二.礫的抗坏血酸还原-铝蓝分光光度法。
本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定
当采集环境空气为5.0m(标准状态),样品定容50.0ml时,方法检出限为0.20glm
测定下限为0.80ug/m3
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准
HJnT194环境空气质量手工监测技术规范
HJT374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
3方法原理
用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物,颗粒物中的五氧化二磷与水生成正磷酸。在酸性介
质中,正酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成僯钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成
蓝色络合物,于700m波长处测定吸光度,五氧化二磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4干扰及消除
当试样中的五价砷大于0.02 ug/ml时产生正干扰,加入2.0ml的混合还原剂(5.16)至少
可消除10ugml五价砷的干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水:比电阻≥18
Mg2-cm。
5.1硫酸:D(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。
5.2憐酸二氢钾(KH2PO4):基准试剂。
5.3钼酸铵[(NH4)Mo-O244H2O]
5.4抗坏血酸(CH3O)。
5.5酒石酸锑钟[K(SbO)C4H4OH2O]。
5.6亚硫酸钠(Na2SO3)
5.7硫代硫酸钠(NaS2O35H2O)。
5.8硫酸浴液:c(1/2H2SO4)=5molL。
量取140ml硫酸(5.1),边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧怀中,冷却后,用水稀释
?1000ml,混匀。
5.9钼酸铵溶液:PI(NH4)Mo-O24ド40gL。
称取43.34g钼酸铵(S.3),用水溶解并稀释^1000ml,混匀,贮存于聚乙烯塑料瓶中
于2℃~5℃保存,保存期1年
5.10抗坏血酸溶液:D( CAHRO6)=17gL。
称取2.60g抗坏血酸(5.4),用水溶解并稀释至150ml,炉存于棕色瓶中,于2℃~5℃C
保存,保存期7天,若变色需重新配制。
5.11酒石酸锑钾溶液:P[K(SbO)C4H4O=2.70gL
称取2.74g酒石酸锑钾(5.5),用水浴解并稀释至1000mnl,贮存于棕色瓶中,于2℃~5℃