GBT 5534-1995 动植物油脂皂化值的测定.pdf

UDC665.-2/.3:543.85
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中华人民共和国国家标准
GB/T5534-1995
动植物油脂皂化值的测定
Animal and vegetable oils and fats
Determination of saponification value
1995-08-17发布
1996-01-01实施
国家找术嗌督局发布
中华人民共和国国家标准
动植物油脂皂化值的测定
GB/T5534-1995
Animal and vegetable oils and fats
代?GB5534~85
Determination of saponification value
本标准等同采用国际标准ISO3657:1988动植物油脂一一皂化值的测定》。
1主题内容与适用范
本标准规定了动植物油脂(不含矿物酸)中皂化值的测定方法
本标准不适用于含无机酸的产品,除非单独测定无机酸。
2引用标淮
GB5524植物油脂检验抒样、分样法
3定义
在规定条件下皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。
4原理
在回流条件下将样品和氯氧化钾-乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化
钾
5试剂
所有试剂必须是分析纯级,使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。
5.1氢氧化钾:大约0.5mol/1L氢氧化钾溶解在95%(VV)乙醇中。此溶液应为无色或淡黄色。通过
下列任一步骥可制得稳定的无色溶液
a.将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h,立刻蒸馏。将鴛要量的氢氧化钾溶解于蒸
馏物中,静置数天,然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。
b.加4g特丁醇铝到1L.乙醇中,静置数天,倾出上层清液,将需要量的氢氧化钾溶解于其中,静
置数天,然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。
将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
5.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0,5mol/L。
5.3酚酞10g/L溶于95%(V/V)乙醇?或碱性蓝6B20g/L溶于95%(V/V)乙醇。
5.4助沸物:玻璃珠或资粒。
6仪影
实验室常用仪器,特别是下列仪器
6.1锥形瓶:容量250mL,耐碱玻璃制成,带有磨口。
国家技术监督局1995-08-17批准
1996-01-01实施
GB/T5534-1995
6.2回流冷凝管:帯有连接锥形瓶(6.1)的磨玻璃接头。
6.3加热装置:如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。
6.4滴定管:容量50mL,最小刻度为o.1mL
6.5移液管:容量25mL。
7取样
按GB5524规定执行。
8步骤
8.1试样量
称取2g,准确到0.005g的试验样品(7)于锥形瓶(6.1)中
注:以皂化值170~200为依据,被测样量为2g。对于其他范围皂化值,样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和
∴·;:-0
为依据而改变。
8.2测定
8.2.1用移液管(6.5)将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液(5.1)加到试样中,并加入一些助沸物(5.4),连
接回流冷凝管(6,2)与锥形瓶(6.1),并将锥形瓶放在加热装置(6.3)上慢慢煮沸,不时摇动;油脂维持沸
腾状态60min。难于皂化的需煮沸2h
8.2.2加0.5~1mL酚酞指示剂(5.3)于热溶液中,并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消
失。如果皂化液是深色的,则用0.5~1mL的碱性蓝6B溶液。
8.3空白试验
按照8.2的步骤说明,不加试样,再用25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液进行空白试验。
8.4测定次数
同一试样进行两次测定。
结果表示
皂化值(I)=Yo-V)Xc×56.1
式中:V。一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液(5-2)的体积,mL
v1一试样所消耗的盐酸标准滴定溶液(5.2)的体积,mL
c一一盐酸标准滴定溶液(5,2)的实际浓度,mol/L;
m一试样(8.1)的质量,g。
假如符合重复性(10)要求,取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留一位小数。
10复性
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术平均值的
0.5%(相对)。
11试验报告
试验报告应指出使用方法、所得结果以及本标准中没有规定的或自选的所有操作细则,以及可能影
响结果的各种条件的详情
GB/T5534-1995
附加说明
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。
本标准由国家粮食储备局归ロ。
本标准由囯内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。
本标准主要起草人栾霞。
中华人民共和国
函家标准
动植物油脂皂化值的测定
GB/"T55341995
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政绵码
电话:852211
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经售
不得印
开本880×12301/16印张1/2字数5千字
996年2月第一版1996年2月第一次印刷
印数1-200
书号:155066?1-12207定价4.00元
标目28