HGT 3447-1976 化学试剂 发烟硝酸(原HGT 3-950-76).pdf

中华人民共和国石油化学工业部
部标准
HG3--950-76
化学试剂
发烟硝酸
本试剂为淡黄色或红褐色透明流体,比重约1.50。
分子式:HNO3
分子量:63.01(按1975年国际原子量)
技术条件
1.HNO3含量不少」95.0%6
2.朵质最高含量(指标以%计)
名
称
析
(1)不挥发物
0.003
(2)氯化物(C1)
0.0001
(3)硫酸盐(SO4)
0.001
(4)铁(Fc)
0.0001
(5)砷(As)
0.000003
(6)重金属(以Pb计)
0.0003
二、检验规则
按GB61977之规定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602--77、GB603-77之规定制
1.HNO3含量测定:先称量轻体安瓿球,称准全0.0002克。用火在球部加热,小心吸入约1.5克样
品,并将开口处在火上封闭,再称量。将安瓿球倾斜地放入盛有100毫升水的具塞锥形瓶内,盖紧。用力
振摇使安瓿球破裂,冷却。加2滴0.1%甲基橙指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色
HNO3含量%(X)按下式计算
x、V?CX0.06301
100
式中:Vー一氢氧化钠标准溶液之用暈,亳升;
C一一氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;
中华人民共和国石油化学工业部发布
1977年10月1日实施
陕西省石油化工局提出
西安化学试剂厂起草
HGる--950-76
一一样品重量,克
0.06301一每毫克当量HNO3之克数
2.杂质测定:样品须量准?0.1毫升。
(1)不挥发物;量取33亳升(约50克)样品,置于恒重的铂皿中,在水浴上蒸干,于105~110℃干燥
2小时,残渣重量不得大于1.5毫克。
(2)氯化物:量取6.7毫升(约10克)样品,稀释至25毫升,加1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10
分钟,所呈浊度不得大于标准。
标准是取2亳升5N优级纯硝酸及0.01亳克的Cl,稀释至25亳升,与同体积样品溶液同时同样处
理
(3)硫酸盐:量収3.5毫升(约5克)样品,加0.2毫升5%碳酸钠溶液,在水浴上蒸干,残渣溶丁水
(必要时过滤),稀释全25毫升,加1毫升N盐酸,丁30~35℃水浴中保温10分钟,加3毫升25%氯化
钡溶液,摇匀,放置30分钟。所呈浊度不得大于林准。
标准是取0.05毫克的SO4,稀释全25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
(4)铁:量収3.5毫升(约5克)样品,在水浴上蒸干,残渣溶于1毫升盐酸及适量水中,稀释至25毫
升,加2毫升25%硫氰酸铵溶液,用10毫升正丁醇萃取,有机层所呈红色不得深」标准。
标准是取0.005毫克的Fe及1毫升盐酸,稀释全25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
(5)伸:量取67亳升(约100克)样品,加5亳丌硫酸,加热至硫酸蒸气开始逸出,冷却。缓缓加入10
毫升水,再蒸发至硫胶蒸气开始逸出,冷却。按GB61077之规定测定,溴化汞试纸所呈棕黄色不得深
标准是取0.003亳克的As,稀释至70毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
6)重金属:量取3.5毫升(约5克)样品,在水浴上蒸干,残渣溶于5滴N盐酸及20亳升水中,用
10%氨水中和,稀释至40亳升,加1亳升1N乙酸及10亳升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分
钟。所呈暗色不得深于标准
标准是取0.015毫克的Pb,稀释个40毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
四、包装及标志
1.包装:按HG3-119~64之规定。
内包装形式:Xz-1;
外包装形式:I-2;
包装单位;第4、5类。
2.标志:按HG3-119-64之规定。并注明“腐蚀性物品”及“氧化剂”