GB 2715-1981 粮食卫生标准.PDF

中华人民共和国
国家标准
GB2715-8
粮食卫生标准
代替GBn1ー-77
感官指标
具有正常粮食的色泽及气味,不得有发霉变质现象
2理化指标
理化指标见下表
项
目
指标(mg/k
蹲化物(以PH1计〉(以原粮计)
0.05
氯化物(以HCN计)(以原粮计)
化苦(以原粮计)
2
二硫化磯(以原粮计)
砷(以As计)(以原粮计)
0。7
汞(以Hg计)(以成品粮计)
0.02
六六六(以成品粮计)
滴滴涕(以成品粮计
0.2
黄曲毒紊B(以成品粮计)
按GB2761-81规定
七(以原糗计)
0。02
艾氏剂(以原粮计)
0.02
狄氏剂(以原粮计)
0.02
3七氯、艾氏剂、狄氏剂戏留量测定方法
.1气相色谱法
3.2试剂
使用的试剂一般为分析纯试剂。
3.2.1石油醚:30~60℃。
3.2.2乙醚。
3.2.3硅镁型吸附剂:60~100目。取100g,于300℃高温炉中加热120nin,在炉内自然冷却后,
取出加水5m1,强烈振摇至完全混匀,立即装柱使用。
3.2,4无水硫酸钠。
3.2,5淋洗液:石油醚:乙藤=96:4。
国家标准总局发布
1982年8月1日实施
中华人民共和国卫生部提出
中国医学科学院食品卫生检验所起草
GB2715-81
3.2.6标准液:称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品,用苯配制成储备液,放冰箱中保存。
3.2.7标准使用液:临用时,用石油醚稀释为使用液,其浓度为七氯、艾氏剂、狄氏剂、B-66
每毫升各相当于0,1pg,ェ-66、Y-666、0p-DDE每毫升相当于0.2ug,pp-DDE、pp
DDD、0p-DDT、pp-DDT每毫升各相当于0.3pg。
3.8仪器
8.3.1气相色谱仪,具有电子捕获检测器。
8.8.2小型粉碎机。
3.3,3电动板荡器。
3.3.4电水浴。
3.3.5真空泵
3.3.6全玻浓缩器。
3,3.7垂熔漏斗4号。
3.3.8柱层析管:直径1.5cm,长40cm
3.3.9色谐柱的制备:称取担体 Chrom osor b WA W DMC S60~80目208,固定液QF-10.68
和OV-10,4g,然后将固定液用三氯甲烷:正丁醇=1:1泥合液100m1冲洗于圆底烧瓶中,在98℃
水浴中加热回流使其完全溶解(3~4b),然后将担体倒入,加热回流片刻(边加热边摇动圆底烧
瓶并使担体与固定液完全混合),然后倒人大玻璃平皿中,于红外灯下烘干,装柱后于250℃通氮气老
化27h。
3.4操作方法
3.4.1提取:称取粉碎后通过20目筛的50g样品,置于500m1锥形瓶中,加150n1石油醚于电动振
荡器上振荡60min取下,待沉淀后,将上清液倒人垂熔漏斗中,减压过滤到全玻璃浓缩器中,然后向
残渣中再加100m!石油振荡30min,减压过滤,再用30m1石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣,收
集全部滤液于50℃电水浴中,真空减压浓缩至5m1。
3.4.2净化:称取208硅镁型吸附剂于小烧杯中,加石油20m1左右,用玻璃棒轻轻搅动至完全
湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉,倒少量石油醚湿润并排出空隙中气泡,用小玻璃漏斗将硅
镁型吸附剂均匀充实装人,然后在上层加4&无水硫酸钠,放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留一薄层
时,将样品浓缩液加入净化柱内,每分钟约4m1流速,待样品仅剩一薄层时分次加入淋洗液300ml,
以每分钟约4m流速淋洗,收集全部淋洗液于全玻璃浓縮器中,在50℃水浴上减收缩至10ml,取
21进样。
3.4.3色谱条件
3.4.3.1Ni3电子捕获检浏器
气化室温度:250℃y
色谐柱温度:218℃y
检浏器温度:250℃
载气(氮气)流速:70ml/minr
脉冲供电:宽度8μS,聞期100ps;
电压:30V。
3.4..2色谱柱:内径3mm,长2m的玻璃柱,内装涂以2%OVー1和3%QF-1的60~80
目的 hr om sorb w A W D Mc s
0.4.3.3测量与计算
电子捕获检测器的线性范围狭窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根
据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式,相应地制备各组分的标准曲线,样品中
的含量(X)按下式计算。
GB2715-81
A×1000
x
M
式中:X一样品中七氯、艾氏剂、秋氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的含量,mg/kgy
Aー一被測祥液中七氯、艾氏剂、狄氏、六六六、滴滴涕的含量,ng
样品净化液体积,m1
V;ー样液进样体积,l
M样品质量,8。
GB2715-~1981《食卫生标准》第1修改单
本修改単业经卫生部予1986年10月14日以卫防字[19861第73号文批准,自1986年10月14日
起实施。
在理化指标表中,补充七氯、艾化剂、狄化剂(均以原粮计)的残留量,其值均小于或等于0.02mg/kg