JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程.pdf

气相色谱仪检定规程
JJG700-1999
气相色谱仪检定规程
Verification Regulation of
JG700-1999
Gas Chromatograph
了代替JG700-1990
本规程经国家质量技术监督局于1999年05月14日批准,并自1999年09月1日起实
施
归口单位:全国物理化学技术委员会
起草单位:国家标准物质研究中心
本规程委托起草单位负责解释
本规程起草人
金美兰(国家标准物质研究中心)
徐蓓(国家标准物质研究中心)
1528
录
1概述
哪P●●冒口●h
1530
2技术要求
?1530
3检定条件
153
4检定项目和检定方法
53
5检定结果处理和检定周期…
1536
附录A微量注射器的校准
536
附录B载气流速的校正…
中·由
537
附录C检定证书和检定结果通知书(背面)格式
537
附录D气相色谱仪检定记录
……………………………………1537
1529
气相色谱仪检定规程
本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FIい)、火焰光
度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氬
离子化、氮离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1概述
气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分
配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测
器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值迸行定性、定量分析
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组
成
2技术要求
2.1技术指标
2.1.1新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或
检测測限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定,应符合本规程表1中的
技术指标。
亵1气相色谱仪的主要技术指标
技
检测器
术
名科
指
FPD
ECD
枪定项且
载气流速稳定
1%
1
柱箱温度稳定
0.5%
0.5%
0.5%
0.5%
0.5%
性(10min
3程序升温重复性
2
2%
29%
2%
2%
基线噪声
≤0.mV
1x10-A「≤5×10-2A
≤1×102A
≤0.2mV
5基线源移(30min)≤0.2mV
≤:1×10-1A
≤1×10~A
≤5×102A
≤0.5mV
6
灵敏度
≥800mVm/mg
检测限
5O~りにS×10g(く)5メ10g(氮
≤5×10"g/tnl
×101g/s(磷)1×104g/s(磷
定慧重复性
3%
3%
9
衰减器误差
1%
19%
%
19%
21,.2使用中和修理后仪器的技术指标,应符合本规程表1中的技术指标。
1530
3检定条件
3.1检定环境和仪器安装要求
检定环境
3.1.1.1环境温度:5℃-35℃。
3.1.1.2环境相对湿度:20%~85%。
31.1.3室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和
电磁干扰。
3.1,2仪器安装要求
3.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好
3.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮
管
3.2检定设备
3.2.11秒表:分度值≤0.01s。
3.2.2注射器:满量程10山。需校准,校准方法见附录
3.2,3空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4流量计:测量不确定度≤1%。
3.2.5铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6数字多用表:电压测量不确定度5V,电阻测量不确定度0.0402(电流1mA),或
色谱仪检定专用测量仪。
3.3标准物质
3,1苯-甲苯溶液
3.3,2正十六烷-异辛烷溶液;
3.3.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液
3.3,4丙体六六六-异辛烷溶液
3.3.5偶氮苯-马拉硫礫-异辛烷溶液
3.3,6氮(氨、氢)中甲烷标准气体。
注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供
的标准物质。
4检定项目和检定方法
4.1一般检査
4.1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造
的仪器应标注制造讨量器具许可证标志。
4.1,2在正常操作条件下,用试漏液检査气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄。
4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准
偏差不大于1%。
4.3温度检定