GBT 13580.6-1992 大气降水中硫酸盐测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB13580.692
大气降水中硫酸盐测定
Determination of sulfate in the wet precipitation
1主题内容与适用范?
1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和络酸钡二苯碳酰二肼光度法。
1.2本标准适用于大气降水样品中碗酸盐的测定
1.3本标准分两篇:第一篇硫酸钡浊度法,第二篇鏴酸钡-二苯碳酰二肼光度法。
硫酸钡浊度法最低检岀浓度为.4mg/L,测定范围为1.0~70mg/L。
铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L,测定范围为0.5~10mg/L。
2引用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
第一篇酸钡浊度法
原理
降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体,使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。
测量硫酸钡悬浮液吸光度,即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。
4试剂
4.1硫酸盐标贮备液:1000gg/mL。称取1,8140g硫酸钾(105℃烘干2h),溶于水,定答至
l000mL。
4.2硫酸盐标准使用液:100gg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶,用水
稀释到刻度
4.3明胶溶液:3.0gL。称取3.0g明胶,搅拌溶解在1000mL70℃水中,冷却后,放在冰箱中冷藏
24h以上。
4.4氯化钡-明胶溶液。称取3.0g/L.明胶溶液(4.3)500mL,溶解10.0g氯化钡(BaC22H2O),用盐
酸(HCI)调至pH1~2。此溶液可稳定大约1个月
5仪器
5.1分光光度计或光电比色计。
5.2电磁搅拌器。
6样品采集与保存
按GB13580.2执行。
国家环境保护局1992-06-20批准
1993-03-01实施
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GB13580.6~92
7步骤
7.1校准曲线的绘制:取50mL平底烧杯10个,分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0,0.10,0.20,
0.60,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别加入水9.00,8.90,8.80,8.40,8.00,?7.50,7.00,
6.00,5.00,4.00mL,再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL,将配好标准系列溶液的烧杯,逐个放在磁力
搅拌器(5.2)上,搅拌108,迅速加入2mL氯化钡-明胶溶液(4.4),同时用秒表准确计时,搅拌2.0
min。静置1.5min后,于420nm波长处,用20mm吸收池,以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应
硫酸盐含量绘制校准曲线
7.2样品测定:根据降水中硫酸盐含量,准确吸取5.00~9.00mL样品,加入适量水,使体积为
9.00mL,以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。
8分析结果的表述
降水中硫酸謐(按SO2-计)浓度以mg/L表示,按式(1)计算:
M
式中;C一一样品中硫酸盐浓度,mg/L;
M一一从校准曲线￡査得硫酸盐含量,g;
V一一-取样体积,mL。
9精密度和准确度
5个实验室对含SO2-6.00mg/I.,F~0.20mg/L,Cl1.00mg/L,NO)31.2mg/L,K+0.44mg/L的
合成水样进行测定,测定结果SO)2-的相对标准偏差为0.74%,相对误差为一1.2%。
第二篇铭酸钡二苯碳酰二肼光度法
10原理
在弱酸性溶液中,硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应
SO, +Bacro -Baso, t+Cro, 2-
在乙醇-氨性溶液介质中,分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的CrO42用二苯碳酰二肼显色,于
波长545nm处测定吸光度,间接确定SO2-浓度。
11试剂
11.1硫酸盐标准贮备液:1000g/mL。称取1.8140g硫酸钾(105℃烘干2h),溶于水,定容至
1000mL。
112硫酸盐标准使甪液:10g/mL。吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释
至刻度
113铬酸钡的制备:称取5g氯化钡、3g重络酸钾,分别溶解在50mL水中,混匀,加入16.7mL盐
酸,加水至500mL、加热(70~80で)使之溶解,加3滴Q.1%溴百酚蓝,用6mol/L氨水中和至溶液为
色,析出沉淀。用温水倾洗沉淀2~3次,再用冷水充分洗涤,经滤膜过滤,沉淀在105℃干燥2h,研细
备用。
11.4铬酸钡悬浮液:称取0.5g精制的鉻酸钡(11.3)于200mL含有0.42mL盐酸和14.7mL冰乙
酸的水中,得悬浮液。吧贮于聚乙烯瓶中,使用前充分摇匀
11氏滞.mIT略配AmIT油水用水稀100mT
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