ICP-AES法检测氯化钴中痕量铅、铁、铜含量.pdf

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CP-AES法检测氯化钻中痕量铅、铁、铜含量
宋玉(天津市茂联科技有限公司天津300462
摘要:研究了等离子发射分析法(ICP-ALS)尬測氯化钻中痕观测,高度线圈上方1.5cm
量铅、铁、铜含登。本文探讨了次灵敏分析谱的选择和基体匹
3.分析方法
配。该方法稀释倍数小,有良好的准确度和精密度。逝合日常检
仪器有自动背景校正功能,按照表1输入工作曲线溶液浓
测的需要
度。同时在谱线峰图中选择背景强度变化平缓、波动较小处作
关键词:等离子发射分析法;次灵敏谙线;铅;铁;铜
为背景扣除点。
常量级的钻基体对痕量级铅、铁、铜的检测有着严重光谱干
结果讨论
扰。日常检测中多先采用萃取法或共沉淀法将待测元素分离出
1.谱线的选择
来,再利用分光光度法或原子吸收光度法进行检测。这种方法
根据谱线信号强度明显,信噪比高目远离钴灵斂谐线的原
来操作步骤繁杂,不易掌提,对检测技术要求高。二来所使用的,为铅、铁、铜分别选择3条谱线。检测工作曲线溶液,其谱线波
萃取剂、沉淀剂及显色剂往往有毒有害,会造成严重的环境污染。长及其谱如图
本文探讨通过ICP-AES直接测定高钻基体溶液中痕量铅
图1谱线波长及其峰谱
铁、铜的含量。不经过分离提取,而是利用次灵敏分析谱线和基
体匹配的工作曲线溶液,屏蔽钻基体对铅、铁、铜检测的千扰。此
方法简化了检测步骤,减少了操作误差的引入。大大降低了操作
213,598
224.700
324.754
度,同时又保障了检测确率。
一、试剂和工作曲线
1.试剂
本方法所使用水均为去离子水。盐酸为优级纯试剂。
259.940
238.204
371,994
铅、铁、铜标准溶液:均是1000g/ml的国家有证标往溶
钻标准溶液:精确称取10.0000纯钴(>99.98%)置丁300m
烧杯中,加入50mL盐酸加热溶解,煮沸冷却后移入100mL容量
瓶中,以水定容。此溶液浓度为100g/L
混合标溶液:分别移取铅标准溶液10ml;铁、铜标谁溶液
220.353
283.305
217.000
各5ml至同一个100mL.容量瓶中,加入5ml.盐酸,以水定容。此
溶液中铅为100ug/ml;铁、铜浓度各为50ug/ml。
2.工作曲线
分別移取一定量的混合标准溶液和钻标准溶液,用稀释的方
法配置成一组钻基体浓度为24g/1.的,有5个梯度的工作曲线溶
从图1可知220.353nm、283.305nm、259.940nm
液,浓度如表1
38.204mm、213.598mn、224.700nm受钻基体干扰严重。所以
表1工作曲线溶液浓度g/ml
选择峰形更好,干扰更小的217.000m、371.94nm和
324.754nm检测铅、铁、铜。
元素
std
stdi
std
std3
stds
2.方法回收率
Pb
4
6
分别在样品中加入不同体积的混合标准溶液,按照分析方法
Fe、Cu
进行回收率实验。检测结果见表2。
二、样品处理和分析方法
表2回收率检测结果
1.样品处理
准确称取化错产品1x(結确至00于5aL使「元样品中度加入量、定值」回收量收率
中,加入约50mL水溶解,移入100mL容量瓶中,同时加入5ml盐
u g/ml H g/ml ug/ml ug/m
防止水解,以水定容摇匀。
1.9095.06%
2.仪器的主要设置
Pb
1.93
美国利曼公司的 Prodigy XP型等离子发射光谱仪。仪器
883.9598.65%
参数为:RF功率1.1kW,雾化气52PSI,泉速1.8mL/min,纵向
2014年3月化ュ理87
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1.0099.72%
0.000.000.000.000.00
0).47
04704704710460460.000.000
1,24
0.000.000.0010.0010.00
1.0
1.02102,39
0460)46047048047
2.002.652.01100.51%
0.000.000.000.000.00
064064064065065
0.0010.0000
Cu
从表2可知,本方法检测铅、铁、铜的加标回收率在95.06%至
0.000.000.000.0010.00
102.39%之间,说明方法的准确度较高。
064064065065064
方法精密度
从表3可知,体方法检测铁、铜的相对标谁偏差为0.91%和
按照分析方法将样品的铅、铁、铜含量平行测定10次,結果1.249%,具有较好的精密度。铅的相对标淮偏差稍大有9.09%
见表3
但考虑到基体和铅的含量比,数据可以接受。
表3精密度实验结果
结论
平均标准相对
利用ICP-AES的次灵敏分析谱线和基体匹配的工作曲线溶
测定值
值」差标谁備改检测铅、铁、铜含量,能很大程度上:屏常量级钻基体的下扰影
差
响。该方法回收率在95.06%至102.39%之间,铁、铜的相对标准
偏差在0.91%至9.04%之间。准确度高阻操作筒便快捷。适用
于工厂规模化生产的产品控制
0.0010.000.000.000.00
参考文献:
201821
Pb
0.000.000.000.000.00/2010.0009.049%
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钻酸钾的杂质元素}业工程2009.29(3):75
作者简介:宋玉(1985-),女,天津市人,助理工程师
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17Mpa,油产率高,氢耗低
⑤液化粗油精制采用离线加氢方案。
⑤固液分离采用 Lumus公司的溶剂萃取脱灰,使油收率提结束语
高约5%。
煤炭的淸沽高效利用既是我国能源发展的战略选择,也是当
5.中国神华煤直接液化工艺
前节能减排最重要、最实的予段。从电力和优质燃料两个方面
中国神华集团在吸收近几年煤炭液化研究成果的基础上,根的重人需求看,煤基多联产系统显然是未来洁净煤发展的重要方
据煤液化単项技术的成熱程度,对HT1工艺进行了优化,提出向,煤基多联广是指利用从単一的设备(气化炉)中产生的"合成
如图1的煤直接液化工艺流程。
"(主要成分为CO+H2),来进行跨行业、跨部门的生产,以得
新氢
高压蒸汽
到多种具有高附加值的化工产品、液体燃料(甲醇、FーT合成燃
液化神料、甲醇、城市煤气、氢气)以及用手エ艺过程的热和进行发电
煤第「第」「高中低「常「/加
参考文献
顶版?温温温」.减常
浆
」陈梦,徐双.国内外煤炭闫接液化技术现状