离子色谱法测定复混肥中的氯离子.pdf

化学工程师
Sum 193 No10
Chemical Engineer
2011年第10期
文章编号:1002-1124(2011)10-0040-02
分
离子色谱法测定复混肥中的氟离子
试
李光宇2,刘庆2,陈丽华2
(1.东北农业大学,黑龙江哈尔滨150030;2.国家农业标准化监測与研究中心,黑龙江哈尔滨150036)
摘要:利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以3.2mMNa_CO3+1.0 MM NAECO3为淋洗液,以
20-80mol-L-'HSO4为抑制液,分析测定了复混肥中的含量。用 Metrosep Supp5(150×4.0m)阴离子分
离柱、 Metrosep RP2Cuad预柱,一次进样20pL,能在13min内进行分析。结果表明,复混肥中检测到氯离子
检出限为005%,加标回收率达97%,相对标准偏差均小于4%。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能
够满足复混肥中的分析要求。
关键词:离子色谱法;复混肥;氯离子
中图分类号:0657.7
文獻标识码;A
Determination of chloride in compound fertilizer with the method of ion chromatography
LI Guang-yu'm, LIU Qing, CHEN Ii-hua'
(I Northeast Aricultural Universit Hain 150030, na; Naional cul ure Standardize Supervise and Research Center,
Harbin 150036, China)
Abstract The content of chloride in the sample from compound fertilizer was tested with the method of ion
chromatography. 3. 2MM Na O, +1.OMM NAHCO, were adopted as eluent solution, 20-80mmol. H, SO were
adopted as suppression solution, and the analysis of one testing sample of 20 WL could be done within 13 minutes
in Metrosep Supp5 (150x40mm) and precolumn Metrosep RP 2 Guard CI could be detected in compound
fertilizer. The detection limit of chloride was.05%, the recovery was% and the RSD was less than 2%. The
method was rapid, accurate and with simple pretreatment, which could completely meet the demand of the analysis
for chloride in environmental water
Key words: ion chromatography; chloride; compound fertilizer
由于复混肥料同时含有植物必需的N、P、K
余的AgNO方法。本实验采用离子色谱法来测定复
大养分,可以平衡满足作物生长需求,逐步被越来混肥中CI的含量。该方法较为繁琐,灵敏度较低,
越多的农民所认可。但是若复混肥料中I含量超尤其是滴定终点较难判定。离子色谱法已广泛应用
标,则不适宜用于忌氯作物。忌氯作物对?I非常敏于化学分析中,本研究建立了采用离子色谱测定复
感,当吸收量达到一定程度,会明显地影响产量和混肥中CI的方法,该方法方便、简捷、快速、准确。
品质。
检出限为0.05%,样品中的CI含量分别为(1)未标
近几年各级质监部门都要对化肥市场进行专项“含氯”的产品≤3.0%;(2)标示含氯(低氯)”的产
监督检査,每次抽检的复混肥料中,小型企业生产的品≤15.0%;(3)标示含氯(中氯)”的产品≤30.0%。
复混肥合格率都比较低,CI含量超标比较突出。
完全满足检测工作的需求。
CB15063-2009复混肥料标准中规定,当标包
装容器上未注明“含氯(低、中、高)"时,需要检验CH1实验部分
的含量,其最大允许值为3.0%。复混肥CI含量的
测定国家标准方法为CB/n24890-2010,采用的是常1.1仪器及试剂
规化学滴定方法:加人过量AgNO3溶液,使I转化
92型离子色谱;可调温电炉子;超声振荡器。
成为AgNO3沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,
C标准溶液:称取1.6487g(精确至0.000g)经
以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩270-300℃烘干至质量恒定的基准NaC于烧杯中,
用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度
混匀,储存于塑料瓶中备用。此溶液1mL含1mg氯
收稿日期:2011-09-07
作者简介:李光字(1968-),男,黑龙江哈尔滨人,硬土研究生研究离子(C);淋洗液:3.2 MM Na, Co+1 OMM NAHCO;
方向:食品安全与农业标准化。
抑制液:20~80mmol?L-HSO4;阴离子交换柱