HG 2791-1996 食品添加剂 二氧化硅.pdf

HG2791--1996
前
本标准等效采用美国《食品化学药典》第三版(FCC皿),技术指标优于FCCⅢ,卫生指标达到FCC
皿要求,试验方法基本采用FCC田方法。
本标准与FCCⅢ相比存在如下主要技术差异
主含量指标均高于FCC相应类别的规定
2Ⅲ类产品的干燥减量比FCCⅢ更严格。
3试验方法除砷、重金属、铅含量测定采用国际通用方法外,其它方法匀与FCCⅧ方法一致
4FCC皿中有不溶物一项指标,但无方法,本标准不控制
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口
本标准起草单位:青岛海洋化工集团公司、化工部天津化工研究院
本标准主要起草人:杨承萌、范国强、王宁华、胡熙美。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
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中华人民共和国化工行业标准
HG2791-1996
食品添加剂二氧化硅
1范围
本标准规定了食品添加剂二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、存
本标准适用于气相法和沉淀法生产的食品添加剂二氧化硅。该产品主要用作食品抗粘结剂、增
稠剂、稳定剂、香精和香料吸附于燥剂、澄清助滤剂等。
分子式:SiO2?nH2O
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标雅的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB191-1990包装储运图示标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GIB/T602--1938化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neq ISO6353-1:1982
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq ISO6353-1:1982)
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3696:1987)
GB/T8449-1987食品添加剂中铅的测定方法
GB/T8450-1987食品添加中砷的测定方法
GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法
产品分类
食品添加剂二氧化硅分为以下三类:
类:气相二氧化硅;
Ⅱ类:水合硅胶;
Ⅲ类:沉淀二氧化硅、硅胶。
4要求
4.1外观:食品添加剂二氧化硅为乳白色的均匀粉末。
4.2食品添加剂二氧化硅应符合表1要求。
中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准
1997-01-01实施
HG2791-1996
表1要求
项
目
Ⅱ类
ⅢI类
二化硅含量(灼烧后)
96.0
下噪减量
灼烧碱量
重金属(以计)含量
0.003
铅(IPb)含量
0.G01
砷(As)含量
0.0303
可溶性解离盐(以Na2S门)计)含量
5试验方法
本标准所將试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB./T601
GRB/T602、GB/T603之规定制备。
5.]鉴别试验
5.1.1在铂坩埚中放人约5mg样品,加200mg无水碳酸钾混合。在红热中灼烧约10min。冷却,加
2m1.新蒸馏水溶解。如有必要可加温。然后缓慢加入2mL钼酸铵试液,有深黄色产生
5.1.2将1滴5.1.1溶解后的试样滴到滤纸上,蒸发此溶液,加入1滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液,然
后将纸放在浓氨水上、有绿色斑出现。
5.2二氧化硅含量的测定
5.2.1方法提要
試样经950士50℃灼烧1h后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量.
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1氢氟酸
5.2.2.2硫酸。
5.2.2.3乙醇
5.2.3仪器设备
铂坩埚:50rnI
5.2.4分析步骤
称取约1g试料B(5.4.1)(精确至0.00028)。用3~4滴乙醇润混试料,加入2滴硫酸,加人
10mL.氢氟酸淹没试料,置于砂浴上蒸发至干,再加入5mL氯氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发
至干。于950℃士50℃灼烧至恒重。
5.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量X;按式(1)计算:
0
?(1)
式中:m1ー-氢氟酸处理后残渣质量?g;
试料质量,g
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
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HG2791-1996
5.3干燥减量的测定
5.3.1仪器、设备
称量瓶:60mm×40mnm
5.3.2分析步骤
用预先于105℃下干燥至恒重的称量瓶称取1g~2g试样(精确至0.0002g)。在105℃下烘干
2h后取出,于于燥器中冷却后称量。保留此干燥过的试料为试料A,供5.4测定灼烧减量用。
5.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的干燥减量X2按式(2)计算:
X
100
(2
式中:m1一一试料和称量瓶的干噪前的质量,g;
m2一试料和称量瓶的干燥后的质量,g;
m。-一称量瓶质量,g。
5.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%。
5.4灼烧减量的测定
5.4.1分析步骤
用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的瓷坩埚称取1g~2g试料A(5.3.2)(精确至0.0002g)。
置于950C士50℃下灼烧2h。取出,于于燥器中冷却、称量。保留此灼烧过的试料为试料B,供5.2测
定二氧化硅含量用。
5.4.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧减量X:按式(3)计算:
X
100
(3)
式中:mー-试料和瓷坩埚灼烧前的质量,g;
试料和瓷坩埚灼烧后的质量,g
瓷坩埚质量
5.4.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%
重金属含量的测定
5.5.1试剂和材料
盐酸溶液:1+20
5.5.2试验溶液的制备
称取3.3g试样,放入250mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液,盖上表面皿。缓慢加热至沸腾,微沸
15min后冷却,让未溶物沉淀下来,用中速濃纸将滤液过滤于100mL容量瓶中,用热水洗涤不溶物
3次,每次10mL水,最后用15mL.热水洗涤滤纸,将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,此溶液为试验
溶液A供5.5.3、5.6及5.7测定用。
5.5.3测定
取20mL.试验溶液A(5.5.2)、2mL限量标准液(1mL溶液含有10ugPb的铅标准溶液),按
GB8451第6章进行测定。
5.6铅含量的测定
取]5ml试验溶液A(5.5.2),0.5mL限量标准液(1mL溶液含有10ggPb的铅标准溶液),按
GB8449第5章进行测定。