微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODcr).pdf

微波消解一自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(C0D
叶树才,陈志宏
(广东省中山市环境监测站,广东中山528403)
摘要:样品的前处理采用微波消解,后用自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODa)。通过硫較重铬酸钾硫胶铝钾钳胶铵体系消
解液对水样消解,选择出微波最佳消解条件。通过微波消解和传統的回流消解进行对比实验,发现前者不但能将样品消解完全,更比后者
节省大量的时间,大大提高分析速度。自动电位滴定与手工滴定相比,能得到更好的检出限、精密度、准确度和回收率。
关键词:微波消解;白动电位滴定仪;化学需氧量
TO Detect Codorin Waste Water with Microwave Digestion-aep Titrimeter
Yc Shucai, Chcn Zhihong
Zhongshan Environmental Monitoring Station, Zhongshan)
Abstract: To detect C(1)or in waste water with microwave digestion-hi titrimeter.lo digest water sample using
HK2 Cr2 A(a) -(NH)Mo O2a first, the best di estion condition was et. Carries on the opposite experiment through the microwave
resolution and the traditional backflow resolution, not only discovers the former to be able to be complete the sample resolution, saves the massive
time compared to the latter, raises the analysis speed reatly. The automatic electrometric titration and the manual titrate compare, can obtain better
ks out limits, the accuracy, the accuracy and the returns-ratio
Keywords: microwave resolution; automatic electric potential titrimeter; chemical oxygen demand
化学需氧量(COD-)是反映水体中受有机物质污染的一个重要指标,因此,作为环境监测或其他水质分析方面,一直是必测项目。传
统的国标方法一重铬酸钾法测定,回流消解时间长(大约要消解2个小时),试剂使用量大,又采用人工滴定,难以满足其繁重的工作量
且污染较大。最新实施的行业标准一快速密闭消解分光光度法に能很好解决以上问题,但当遇上水样消解后溶液颜色异常或离心后不能变
澄清的样品,该方法就显示出其局限性。针对以上:两种方法的不足,本人采用微波消解一自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量。通过实
验证明,该方法与传统手工的重铬酸铏法相比具有更快速、更低检出限、更准确、更精密和更高的回收率等特点。
实验部分
1.1原理
本方法前处理在经典硫酸重铬酸钼消解体系中加入助催化剂硫酸铝与钊酸铵。同时用微波进行加热,整个过程是在密闭、高温、
高压的条件下进行,因此大大缩短了消解时间。消解后的水样在25℃左右的理想温度下,用自动电位滴定位,以Pt为电极,用硫酸亚铁
铵标准溶液回滴过量的重铬酸钾。在等当点附近根据电极电位突跃可确定终点的到达,根硫酸亚铁铵标准溶液的用量,计算机自动算出
水样中还原性物质消耗氧的量,即化学需氧量(COD)
1.2仪器
瑞士万通自动电位滴定仪:809滴定主机和815机器人样品处理器;PL电极(6.0434.110 P1iltode:0~-80℃);上海新仪微波化
学科技有限公司:MDS-COD型微波消解仪和符合815机器人样品处理器尺寸要求的特制消解罐。
3仪器工作条件
1.3.1微波消解工作条件
参考快速密闭消解分光光庋法的消解温度和该微波消解仪的最佳功率,通过硫酸重铬酸钾硫酸铝御钼酸铵体系消解(O浓度为
100mg/1.的标液的试验,确定出微波消解水样的最佳消解时间,见表1。
表1微波最佳消解时间( Microwave best resolution time
编
时间
温度T
!定结果(mg/L)
室温~165℃
10
空温~165C
T00
78,2
15
室温~165℃
96
室温~165℃
由于该微波消解仪的最大额定功率为900W,为了避免仪器高负荷运行又要让样品较快达到须定温度,所以设定为700W,而样品放进
腔体从室温到165℃大概需要4多分钟。从表1可见,以5分钟为时回段的消解时向里,要样品彻底消解完全,至少要20分钟。
针对极个别特殊废水样品,微波消解的时间可能稍为延长,需在实验中进?步调整
1.3.2电位滴定仪工作条件(见表2)
表2电位滴定仪工作条件( Electric potential titrimeter working condition)
开始条件
滴定参数
楟止条件
电位评估
设备类型:809 Titrando
信号漂移:关停号漂移:50.mi/min
停止体积:100.000m.等当点识别标准:30miW
溶液:硫酸亚铁铵
预加体积:0m1
最小等待时问:0s
停止等当点:1
等当点识别:全部
传感器:Meta1 eletrode加液速度:5m./min最大等待时间:26到达等当点后加的体积:1m
滴定管精度:万分之一毫升
体积增加量:0.05mL
该仪器大体包含一种滴定方法,分别为:DET(动态滴定):MCT(等体积滴定):SET(设定滴定)。因此,可根据样品具体的情況进行
设定,以便得出更准确的结果,本实验中一般采用MT(等体积滴定)便能达到要求的效果。
1.4试剂
分析时均使用符合国家标准的试剂,重蒸馏水。
1.4.1重铬酸钾标准溶液(1/6KC:r201-(0.1000mol/1.):称取经120℃烘下2h的优级纯重铬酸钾4.903g,用少量水溶解,移入1000ml.容量
瓶中,用水稀释至标线
1.4.2硫梭亚铁铵标准贮备溶液(Fe(NH1)2(SO)26H20=0.5mol/L):称取196.0g分析纯巯胶亚铁铵溶解于水中,边搅拌边加入100mL浓
硫酸,冷却后移入1000m.容量瓶中,用水稀释至标线。贮于冰箱中待用。
1.4.3硫悛亚铁铵标准使用液(Fe(NH1)2(S0)2?6H2O0.05mol/L):将硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍。临用前,用重铬梭钾标准溶液标
1.4.4消解液(1/6KCx202=0.2mol/L):称取9.8g优级純重铬酸伊,50.0g分析纯硫梭钾,10.0g分析纯钊梭铵,溶解于50omL水中,加
入200L浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
1.4.5催化剂:称取4.4g分析纯g:SO1溶解于500L浓硫較中
1.4.6掩蔽剂:称取100.0g分析纯IlS0,溶解于1000mL(1+9)硫酸中
1.5实验步骤
先取3.00ml.混合均匀的水样,習于100ml.特制的做波消解罐中,加入1.00m!