GB 6858-1986 pH基准试剂 酒石酸氢钾.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC 54
pH基准试剂
GB6888-88
酒石酸氢钾
H Besic line
Potasslum hydrogen tartrate
本试剂为白色结晶粉末,易溶于热水,溶于酸及碱溶液,难溶于冷水,不溶于乙醇
分子式:KHC4HOs
分子量:188.17(按1983年国际原子量)
技术要求
1.1饱和酒石酸氢钾溶液pH(S)值(22℃):
PH
(S)m=phH(S)1±0.005
IC4H4O含量不少于:99.9%
1.3杂质最高含量(指标以百分含蛋计):
名
指
?清度试验
合格
盐酸不溶物
氯化物(CI
疏酸盐(SO
0,003
铵盐(NH)
酸盐(PO
0.002
钠(N
C
0。005
铁(F
0.001
金属(以Pb计
0.00
国家标雅局1988-10-20发布
1987-08-01实施
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GB6358-88
2试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77K化学试剂标准溶液制各方法》
GB.602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1饱和酒石酸氢钾溶液pH(S)值(25℃)定:按GB.6851-86《pH基准试剂定值通则》之
规定进行测定,使用铂双氢电极法。饱和酒石酸氢钾溶液pH(S)1=3.559(25℃)。
2.2KHC4H0含量測定:称取2g于120℃烘至恒重的样品,称准至0,002g,加热溶于100m
水中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
K HCAH, O的百分含量(X)按下式计算
0。1882
X
式中:ー一氢氧化钠标准溶液之用量,
c一氢氧化钠标准溶液之当量浓度,Ny
样品质量,
0.1882~一每毫克当量KHC4HO8之克数
2.8杂质测定:样品须称准至0,01g
2.3.1澄清度试验:称取10g样品,加10m!盐酸及90ml水,加热容解。其浊度不得大于澄清度标
准3号(参照HG.3-1168-78《化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法》)。
2.3.2盐酸不溶物:称取20g样品,加20ml6N盐酸及180ml水,加热溶解,在水浴上保温1h,
用恒重的4号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于105~110℃烘至恒重,滤渣重
最不得大于1,0mg。
2.3.3氯化物。称取1g样品,溶于20ml水及5ml5N硝酸中,加1ml0.1N硝酸银,摇匀,放置
10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.01mg的氯化物(CI)杂质标准液,与样品同时同样处理
2..疏酸盐:称取0.5g样品,容于15m水及2m!3N盐酸中,加5ml95%乙醇,在不断振摇下
滴加3ml25%氯化锁容液,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取0,015mg的硫酸盐(SOA)杂质标准液,与样品同时同样处理
2.3.5铵盐:称取1g样品,溶于5ml1%氢氧化钠溶液中,稀至100ml,加2m纳氏试剂,摇
匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取0.05mg的铵(NH)'杂质标准液,与样品同时同样处理。
3.6磷酸盐:称取0.5g样品、置于铂皿中,低温炭化,于700℃灼烧至完全変白,加少最水溶
解,加3滴过氧化氢,在水浴上蒸干,残渣溶于10m1水,加2滴饱和2,4-二硝基苯酚指示液,用4N
硫酸中和至黄色消失。稀释至20m,加6ml4N硫酸,冷却,加4mI0%钼酸铵溶液,摇匀,放置
10min。加4ml10%酒石酸溶液、2ml1%抗坏血酸溶液,稀释至40ml,滴加0.4ml新制备的0,5%
氯化亚锡溶液,摇匀,稀释至50ml。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取0,01mg的磷酸盐(PO4)杂质标准液,稀释至10m1,与同体积样品溶液同时同样处理。
3.7钠:原子吸收分光光度法。
仪器条件
光源;钠空心阴极灯;
波长:58.0
火焰:乙炔一空气
测定方法:称取0.5g样品,容于水,稀释至100ml,取5m,共四份。按HG3-1013-76《化学
试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。
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GB858-88
2.3.8钙:称取0.5g样品,置于铂坩埚中,低温炭化,于700℃灼烧至完全变白,冷却。加10ml水
溶解。用6N盐酸中和,加0.5mllN氢氧化钠及0.1m10.1%紫脲酸铵。所呈红色不得大于标准。
标准是取0.025mg的钙(Ca)杂质标准液,稀释至10m,与同体积样品溶液同时同样处理。
.9铁:称取0.5g样品,溶于25m水及1ml盐酸中,加30mg过碗酸铵及2m125%硫酸铵咨
液,用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取0.00mg的铁、(Fe)杂质标准液,与样品同时同样处理。
2.3.10重金属:称取2g样品,加适量水溶解,加2滴1%酚酞指示液,用10%氨水溶液中和至
红色,滴加1N乙酸使红色消失,稀释至40ml。取30ml,稀释至40m,加1mllN乙酸及10m!新制
备的饱和流化氢水,摇匀,放置10min。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10ml样品溶液及0.?lmg的铅(Pb)杂质标准液,稀幂至40m,与同体积样品溶
液同时同样处理。
8验规财
按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
包装及标志
4.1包装
按HG3-19-83《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式、G-3、Gzー
外包装形式:Wー1
包装单位:第2、3类。
4.2标志
按HG3-19-83之拠定。
附加说明
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化学试剂总厂归ロ。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。
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